博纳艾杰尔科技推出固相萃取中的MAS方法

2011-1-07 09:41 来源: 博纳艾杰尔科技
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     MAS的全称是:Multi-function Impurity Adsorption SPE,就是"多重机制杂质吸附萃取净化法",该方法主要通过多官能化的复合吸附材料,将生物样品中的主要干扰杂质吸附;同时将强水溶性的被测物质留在样品溶液中,而达到净化和富集的目的。在药物代谢分析领域,开阔了一个全新的快速便捷并且有效去除基质干扰的新型方法。
     SPE柱管形式和离心管形式是MAS法常用的两种产品形式。
     SPE柱管形式的使用流程如下图:
     


  将样品上样到预处理过的SPE柱;
  在加入适当量的洗脱液,静置片刻,同步完成蛋白沉淀与分析物的提取;
  加压,使洗脱液匀速流过柱子,接收全部流出液;
  接收液进行后处理或直接检测。
 MAS还有离心管形式

     将样品及提取溶剂同时放入离心管中,震荡或超声提取;
     加入SPE填料吸附净化样品基质干扰,离心后检测目标物被留在了溶液里。
     取上清液进行后处理或直接检测。

与常规的SPE方法相比,MAS法有很多的优点,尤其在药物代谢分析领域中血浆样品一般都采用直接蛋白沉淀法和常规SPE法来进行样品前处理,其中蛋白直接沉淀更多的偏重于血浆样品中大分子蛋白的去除,与其相较,SPE可以更好的去除小分子蛋白

图1是比较了蛋白直接沉淀,常规SPE及MAS方法处理过的牛血清空白样品的色谱图,由图中可以看出,常规SPE处理过的血清样品色谱图2.5分钟前的杂质峰更少,而在2.5分钟后却又有两个明显的色谱干扰峰。正是证明了SPE对于大分子物质去除的更好,而对于某些小分子蛋白却无法彻底的清除。

图1  MAS方法与常规SPE及蛋白直接沉淀法蛋白去除效果比较色谱图

蓝色为直接蛋白沉淀;绿色为HLB净化;粉色为MAS柱管形式净化;墨绿色为MAS离心管形式净化

     MAS方法的开发正是为了解决这一问题,可以看到,MAS方法处理过的样品色谱图在2.5分钟后几乎没有任何干扰,而在2.5分钟前的干扰峰也比直接蛋白沉淀方法有了明显的减少。这是因为MAS方法同时结合了蛋白沉淀与SPE吸附,酸化乙腈既作为蛋白沉淀剂又等同于提取液,且方法简单,快速,便于操作,实验证明对于血浆中的雷尼替丁有很好的添加回收率。同时通过质谱扫描磷脂的特征离子,如图2可以看出比较蛋白直接沉淀方法和反相SPE方法,磷脂特征离子的响应值有一至两个数量级的减小。

图2  一级质谱扫描图m/z=496 特征离子比较

 

 

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