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【求助】溶剂残留试验中顶空条件如何优化?
标签:东西【求助】溶剂残留试验中顶空条件如何优化?
本人目前在做一套溶剂残留的方法学验证,涉及到顶空条件的选择,我看了坛子里大家分享的东西了,可是仍有一些问题不太明白,希望做过的大神可以解答困惑:
1.做顶空条件摸索时,使用对照品进样还是供试品进样?溶剂残留,供试品中的含量少,所以是不是应该用对照品试验?
2.顶空最佳条件,是达到气液平衡下,将气体传送到气相进行检测,请问被传送的气体不代表顶空瓶里的所有吧?仍有大部分的溶剂还在顶空瓶中,那我们做条件摸索的意义在于什么?使得到的峰面积最大就好?是以峰面积为评判指标吗?
跪求答案~~
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最新回复
ALALA (2014-9-21 10:46:17)
uaubc (2014-9-21 10:46:36)
2.顶空方法主要就是优化平衡温度和平衡时间的问题。
ssonglikihi (2014-9-21 10:47:03)
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请问,标样,是指对照品吧?为什么用对照品摸条件呢?一般不都是用样品吗?
ssonglikihi (2014-9-21 10:47:33)
QUOTE:
为什么要用对照品摸方法?拿供试品不是更好吗?uaubc (2014-9-21 10:47:53)
QUOTE:
对照品成分确定,供试品可能成分不确定。如果存在多个溶剂,则无法判别。daod (2014-9-21 10:48:10)
dodoit (2014-9-21 10:48:26)
顶空条件的摸索目的就是确定在适当温度下,顶空瓶在什么时候达到气液平衡
glass (2014-9-21 10:48:42)
1、首先你得确定是外标还是内标法定量,一般外标法定量的话是选用校正因子还是工作曲线定量,若用校正因子就得用标准样品(供试品,其中应该含有你的标样,浓度应该是确定的),要是用工作曲线校正一般选用用中间点标样来确定条件,优化顶空方法;
2、对于顶空的原理就是在密闭的空间内,一定时间内,恒温样品使得液体(或固体)中的挥发性有机性有机物(VOCs)气液(固)达到平衡,对于气体中的浓度是一定的。优化顶空参数是为了获得更好的峰(又瘦又窄),最终目的是为了达到你要的灵敏度,一般用单一变量法。
可以告知您用的是哪家顶空吗?
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