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氨基甲酸酯残留检测——气相色谱法（二）
关键词：有证标准物质 农药兽药残留 水质标准样品 中药对照品氨基甲酸酯残留检测——气相色谱法（二）
5．检测
①蔬菜：蔬菜样20 g于具塞锥形瓶中，加无水甲醇40 mL，摇匀，振荡30 min，经铺有快速滤纸的布氏漏斗抽滤，用无水甲醇50 mL洗瓶与滤器，滤液并人分液漏斗中，用5％NaCl溶液100 mL一洗滤器，并人分液漏斗中，在分液漏斗中，加石油醚50 mL振摇，静置，分层，下层移入第二分液漏斗中，再加石油醚50 mL振摇，静置，分层，下层移入第三分液漏斗中。石油醚层用甲醇氯化钠溶液25 mL，依次洗第一、第二分液漏斗，振摇，最后将甲醇氯化钠溶液并入第三分液漏斗中。净化的溶液用二氯甲烷(50 mL，25 mL，25 mI。)，依次提取，每次振摇，静置，分层后经无水Na2SO4脱水于蒸馏瓶中。接上减压浓缩装置，于50℃水浴旋转蒸发减压浓缩至1 mL。将浓缩液转入离心管中，以二氯甲烷洗蒸馏瓶并人离心管中，吹N2除二氯甲烷，用丙酮溶解残渣并定溶至2 mL。取丙酮定容液2µL，注人GC仪检测(同时做空白实验)。
②粮食：粮食样40 g于具塞锥形瓶中，加无水Na2SO440 g、无水甲醇混匀，振荡30 min，经快速滤纸过滤，收集50 mL滤液于分液漏斗中，用50 mL 5％NaCl溶液洗锥形瓶，洗液并人分液漏斗中，加50 mL石油醚，振摇，静置，分层，下层移人另一分液漏斗中，加25 mL甲醇氯化钠溶液，洗石油醚层，振摇，静置，分层，下层并入甲醇氯化钠溶液中。净化的溶液用二氯甲烷(50 mL，25 mL，25 mL)，依次提取，每次振摇，静置，分层后经无水Na2SO4脱水于蒸馏瓶中。接上减压浓缩装置，于50℃水浴旋转蒸发，减压浓缩至1 mL。将浓缩液转入离心管中，以二氯甲烷洗蒸馏瓶并人离心管中，吹N2除二氯甲烷，用丙酮溶解残渣并定溶至2 mL。取丙酮定容液2肚L注入GC仪检测(同时做空白实验)。
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