酚藏花红分光光度法测定铜合金中的金
一、方法要点
溴金酸络阴离子与酚藏花红阳离子在硫酸介质中形成红色的离子缔合物，易为乙酸异戊酯所萃取，在波长527nm处测定吸光度。
此法应用于岩石矿物、铜合金和阳极泥中微量金的分析，在选择性、灵敏度、稳定性、重现性上均获得较满意的结果。
三、试剂与仪器
(1)酚藏花红：0．3％水溶液。
(2)溴化钠：0.15mol／L水溶液。
(3)乙酸异戊酯。
(4)动物胶：1％水溶液。
(5)活性炭。
(6)硫酸：8mol／L溶液。
(7)盐酸：0.1mol／L溶液。
(8)15％氯化钾水溶液。
(9)金标准溶液：称取10mg金，加5mL王水溶解，于水浴上蒸干，用盐酸溶解残渣，移入1000mL容量瓶中，用1mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，含金量为l0μg／mL。
(10)分光光度计。
四、分析步骤
称取0．5～l0.00g试样于250mL烧杯中，在通风橱中加入100mL稀王水，搅拌，盖上表面皿，加热煮沸约1h，取下趁热加入1％ 动物胶30mL，搅拌，用致密滤纸过滤。用水洗涤烧杯及残渣10次，在滤液中加入0．8g活性炭，剧烈搅拌1min，放置15min后，再搅拌1min，放置过夜。次日加入0.2g活性炭，搅拌1min，放置片刻，用致密滤纸过滤，用5％盐酸洗涤数次，再用水洗涤数次，将活性炭全部转移至漏斗中。将活性炭包好，放入50mL瓷坩埚中，低温干燥，炭化，于600～700℃灼烧至无黑色炭粒为止，取出冷却，加入5mL新配制的王水，加热溶解数分钟后，加4滴15％氯化钾溶液，取下坩埚盖，蒸干，取下稍冷，加入8mol／L盐酸2mL，反复蒸干3次(金含量高时，加0．1mol／L盐酸将盐类洗入容量瓶中，用0．1mol／L盐酸稀释至刻度，摇匀，澄清后分取一定体积的上清液)，加入8mol／L硫酸2mL、0．15mol／L溴化钠1mL，用水洗入25mL比色管中至9mL左右，加0.3％酚藏花红1mL、乙酸异戊酯10mL，振荡1min，将乙酸异戊酯萃取液转入离心试管中，离子沉降，倾入2cm比色皿，以乙酸异戊酯作参比溶液，于527nm波长处测定吸光度。
五、标准曲线的绘制
准确吸取不同量的金标准溶液于一组25mL比色管中，使含金量分别为0．00、2.00、4．00、6．00、8．00、10．0μg。分别加4mol／L硫酸2mL、0.15mol／L溴化钠1mL、0．3％酚藏花红1mL，加水稀释至10mL，加入乙酸异戊酯10mL，剧烈振荡1min，待分层后，将萃取液转入离心试管中，离心沉淀，倾入2cm比色皿中，在分光光度计上，以乙酸异戊酯为参比液，于波长527nm处，测定吸光度，绘制标准曲线。
六、注意事项
①金含量在0-20μg呈线性关系，遵守比耳定律，灵敏度为3.8×10-8 μg／mL。络合物的组成Au：酚藏花红=1：1。
②共存离子的影响：Hg 0.005rng、Ta 0．008mg、Cr 0.015mg、W 0.2mg、Ag 0.6mg等不干扰测定。
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