【求助】气质连用硅烷衍生峰形很乱跑不出物质

最新回复

• avi317 (2015-3-24 16:44:48)

  请问标样出峰吗？

• tie8 (2015-3-24 16:45:07)

  衍生的是样品还是标样？？有没参考一些文献？

• 轰轰 (2015-3-24 16:45:37)

  衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.

• xiaoniao (2015-3-24 16:45:56)

  打打标样和空白样试试！

• 9妖9 (2015-3-24 16:46:12)

  同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。

• dog002 (2015-3-24 16:46:41)

  请问标样出峰吗？
  
  ==============================
  
  标样也没有出峰，基本物质都检测不到

• dog002 (2015-3-24 16:47:01)

  QUOTE:

  原帖由 xiaoniao 于 2015-3-24 16:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  打打标样和空白样试试！

  可以打空白样吗？我不知道打空白样的意义在哪里 ，小弟新手，烦请指教。

• ququer787 (2015-3-24 16:47:34)

  衍生化过程中如果有水的话可能会有影响.
  
  ===========================================================================================================
  
  样品衍生化之前均进行了冷冻干燥处理，整个试剂也是无水的，而且硅烷试剂是过量加的，所以应该跟水没有什么关系。以前曾经用这个方法做过，只是预实验，有物质检测出来，但是用的别人的柱子，效果不好，现在换了自己的柱子却出不来东西了。。。

• ququer787 (2015-3-24 16:47:53)

  同时衍生化标样和空白，然后比较两者的谱图。
  
  ================
  
  主要作用在什么呢？

• duchy (2015-3-24 16:48:34)

  
  粗略看了下，很多都要在低温下（-20度）操作。。挺麻烦的
  你用的也是-35柱子？采集范围多大？看到文献里面全扫描，，70-600m/z

• 浪子 (2015-3-24 16:48:56)

  QUOTE:

  原帖由 duchy 于 2015-3-24 16:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  粗略看了下，很多都要在低温下（-20度）操作。。挺麻烦的
  你用的也是-35柱子？采集范围多大？看到文献里面全扫描，，70-600m/z

  对，我也是全扫描，我检测的物质主要是糖类和有机酸，没有代谢组学那么苛刻的要求，样品在-40拿出称量后就加甲醇钝化酶了，所以跟检测不到物质没有多大关系。DB-35的柱子是和文献中的极性相同的，所以就选了。不知道检测不到的问题出在哪了。。。

• jude (2015-3-24 16:49:14)

  请问具体是什么糖类和有机酸？

• 浪子 (2015-3-24 16:49:34)

  葡萄糖，果糖，半乳糖，酒石酸，柠檬酸，苹果酸等这些的

• jude (2015-3-24 16:49:53)

  QUOTE:

  原帖由 浪子 于 2015-3-24 16:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  葡萄糖，果糖，半乳糖，酒石酸，柠檬酸，苹果酸等这些的

  以前做过
  
  葡萄糖，果糖，半乳糖的GC衍生化测定，感觉比较容易衍生和出峰。衍生试剂无问题吧？

• 浪子 (2015-3-24 16:50:11)

  QUOTE:

  原帖由 jude 于 2015-3-24 16:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  以前做过
  
  葡萄糖，果糖，半乳糖的GC衍生化测定，感觉比较容易衍生和出峰。衍生试剂无问题吧？

  先用甲氧基胺盐酸在吡啶溶液中反应，之后加入MSTFA60微升反应，有什么问题吗？

• jude (2015-3-24 16:50:33)

  QUOTE:

  原帖由 浪子 于 2015-3-24 16:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  先用甲氧基胺盐酸在吡啶溶液中反应，之后加入MSTFA60微升反应，有什么问题吗？

  没什么问题。请问你衍生过多大浓度的标样？

• jude (2015-3-24 16:51:03)

  调谐报告除EMV稍有点高外，其它无问题。

• 浪子 (2015-3-24 16:51:30)

  QUOTE:

  原帖由 jude 于 2015-3-24 16:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  调谐报告除EMV稍有点高外，其它无问题。

  emv是什么？跟跑不出结果有关系吗？

• 浪子 (2015-3-24 16:51:46)

  QUOTE:

  原帖由 jude 于 2015-3-24 16:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  没什么问题。请问你衍生过多大浓度的标样？

  因为是混标，所以各物质含量不同，最多的葡萄糖，果糖各是50mg/ml，以后还要根据峰形调节混标含量。混标也没跑出来.....

• jude (2015-3-24 16:52:32)

  QUOTE:

  原帖由 浪子 于 2015-3-24 16:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  emv是什么？跟跑不出结果有关系吗？

  就是倍增管电压。和结果关系不是很大，对灵敏度可能有点影响。