原子吸收分光光度法测定钢铁中的钒
一、方法要点
样品加硫酸、硝酸溶解,加水稀释至100mL容量瓶中,测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)原子吸收分光光度计。
(2)空心阴极灯:钒波长为318.4nm。
(3)硫酸溶液(10+90)。
(4)硝酸溶液(3+6)。
(5)钒标准溶液:称取0.2296g钒酸铵NH4VO3溶于100mL水中,以硫酸(1+1)中和到酸性,转移到1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,此溶液浓度为0.1mg/mL,分取此溶液稀释为含钒10μg/mL。
三、分析步骤
称取钢铁0.2000g放入100mL烧杯中,加硫酸20mL、硝酸3mL,加热溶解,煮沸,冷却,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。
仪器测定条件:波长318.4nm,光谱带宽0.6~0.7nm,灯电流8~10mA,空气一乙炔压力0.15~0.2MPa,流量4.5~5L/min。
四、标准曲线的绘制
将0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钒标准溶液(10μg/mL钒)分别放入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,测吸光度.绘制标准曲线。
五、注意事项
如铁有干扰,用标准加入法消除。
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