石墨炉原子吸收法测定维生素B1中铅的含量
1．前言
维生素B 1（VB1）是由嘧啶环及噻唑环结合而成的化合物，因分子中含有硫及胺，故又称为硫胺素，人体摄入VB1不足会引起脚气病；脂肪代谢障碍，导致胰液的作用低下，脂肪消化吸收不良，脂血症；水代谢障碍，发生浮肿、下痢、心肌水性浸润（心包积水），低蛋白血症；胃肠功能紊乱，胃肠运动降低，消化液分泌减少，发生便秘或下痢；甲状腺机能降低，出现妊娠泌乳不良，但在脑细胞利用葡萄糖转化为能源时不可缺乏维生素B 1，因此维生素B 1不足的话，脑功能就会低落，造成糊涂，打瞌睡，所以当人们出现打瞌睡，或糊涂频繁时，就必须怀疑维生素B 1不足而造成的代谢障碍。
在维生素B1生产过程中有可能引进金属铅，当铅的含量超过一定量时会发生铅中毒现象。铅中毒临床主要表现为头痛、眩晕、嗜睡、易激动，重者可有抽搐恶心、呕吐、食欲不振、口有金属味等。为了保证人们在服用维生素B 1时，不会出现上述症状，需对生产的原料和成品进行检测。
本文应用横向加热石墨炉原子吸收技术测定了维生素B1中铅的含量。
2．方法原理
将VB1样品用HNO3-HClO4消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，采用横向加热技术，测定样品中的铅含量[1，2]。
3．仪器及试剂：
3.1 仪器
3.1.1. 原子吸收分光光度计：北京普析通用仪器有限公司产品，TAS－990型。
3.1.2 电热板
3.1.3 Pb空心阴极灯
3. 2. 试剂
3.2.1 Pb的标准储备液。浓度均为1000µg/mL。
3.2.2 Pb的标准使用液。浓度均为1µg/mL。
3.2.3 1％HNO3，由优级纯浓HNO3配制。
3.2.4 高氯酸
3.2.5 去离子水
4．仪器参数
灯电流： 3mA
光谱带宽： 0.4 nm
波长： 283.3nm
背景校正： 氘灯扣背景方式
进样量： 10μL
石墨管： 热解涂层石墨管
升温参数： 见表1
表1 石墨炉升温参数
温度℃ | 升温时间 s | 保持时间 s | |
干燥 | 100 | 10 | 10 |
灰化2 | 480 | 5 | 10 |
原子化 | 2000 | 0 | 3 |
清除 | 2100 | 0 | 2 |
5．样品制备：
样品系某一药厂提供。
准确称取经80℃烘干后的试样2.000g于高脚烧杯中，加入15mL硝酸，3mL高氯酸盖上表面皿浸泡过夜，第二天于电热板上低温缓慢消化，当剧烈反应时取下，反应平稳时继续消化，待红棕色烟冒尽，升温继续消化至冒白烟，消化液呈无色或淡黄色，取下，冷却，用水少量多次转移定容于25.0mL比色管中摇匀，上机待测[3]。同时做空白样品。
6 试样分析
6.1 标准曲线
工作曲线的配置：吸取Pb标准使用液0.0、0.1、0.2、0.4、0.5mL于10.0mL容量瓶中，使用0.1% HNO3定容至刻度，摇匀，此溶液中含Pb分别为：0.0、10.00、20.00、40.00、50.00ng/mL。
图1 标准曲线
标准曲线：0，10.00，20.00，40.00，50.00ng/mL，1％HNO3介质。
吸光度与铅浓度的相关方程：A＝0.0041C＋0.0220 相关系数 r＝0.99962
6.2 样品测定
对制药厂提供的未知样品中的铅含量进行测定，同时采用加标回收测定回收率，结果见表2。
表2维生素B1分析结果
样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | |
原样浓度ng/mL | 13.6 | 9.6 | 10.03 | 6.8 |
加入浓度ng/mL | 10 | 15 | 10 | 15 |
测得浓度ng/mL | 23.2 | 24.9 | 19.8 | 21.3 |
回收率% | 96.0 | 102 | 97.7 | 96.7 |
注:样品1、3是维生素B1盐酸硫胺;样品2、4是维生素B1硝酸硫胺.
为增加维生素B1的水溶性可以制成硫胺的盐酸盐或硝酸盐，从分析结果可以看出，维生素B1硫胺盐酸盐中铅的含量要大于维生素B1硫胺硝酸盐中铅的含量，这也给生产厂家指明，为了减少药剂中铅的含量，除了避免生产过程中污染以外，还应选用铅含量较低的硝酸硫胺的途径比较好。
6.3结论
由以上结果表明石墨炉测铅回收率高，检出限低为0.024ug/l，重现性好、精密度为0.90％～4.3％、方法简单，是测试低含量样品的首选方法。
