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瓦里安CP3800气相色谱操作规程

2007.11.12

1.打开窗户,使室内空气良好流通。

2.开气体:先开空气,载气(N2、He)先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态),
氢气设在0.3Mpa载气设在0.5Mpa空气设在0.6Mpa

3.开电脑、色谱仪的电源开关,并激活STAR软件,使通讯连通。(3800字样由白变黑)

4.仪器会自动运行关机前的程序,即CLOSE程序,这时仪器处于待机状态。
若以下要激活TCD程序,则要先通载气5-10分钟。

5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件,如:PX-OFF或WL-OFF,激活!
FID检测器的温度升到150℃以上后打开氢气,激活PX-ON程序文件;TCD检测器温度升到设定的值时打开WL-ON程序文件,并稳定半小时以上。

6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时,用鼠标点小药瓶的图标,按OK后,在Samplename中输入名字。选择测试类型,默认为Analysis如果是标定就选择Calibration再按Inject。

7.等待仪器再次平衡时,屏幕上显示WAITTING,就可以注样。
如果使用同一个进样针,在每次注样前要用待测液体润洗20次,必要时需要在润洗前用氯仿(色谱级)等溶剂清洗干净,以免影响分析结果。

8.等待程序运行完毕后,打开控制条上View/EidtChromatograms,进行谱图处理。(如果出现峰异常,请参考日常维护手册查找原因进行处理)
通过校正溶液获得校正因子,并用校正因子对样品图进行校正处理。

9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印,就点击打印机图标。

10.关机程序:在启动关机程序前先关闭氢气,并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序,等待柱温降到50˚C以下,进样器、检测器(FID)温度降到100˚C以下,依次关气体、仪器主机(关闭前确认气体压力将为0)、电脑,然后关闭电源总开关。

如果是TCD检测器,需要等检测器温度降至50˚C以下,再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。

11.整理实验室。

注意事项:

1.在启动开机程序前确保相应的气体开通,在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间,避免因高温氧化检测器;在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀,以免损坏电子流量计。

2.在正常使用仪器的时候,除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键,以免改动仪器或分析方法参数。
3.未经许可,请不要擅自修改设置参数,以免影响分析结果。
4.在使用FID检测器时,待检测器温度升到150˚C以上后打开氢气再激活PX-ON程序。在使用TCD检测器时,待机至少通载气5分钟以上(如果更换柱子时至少通10分钟以上)再激活WL-OFF,等检测器温度升到设定温度再打开WL-ON,本操作不可忽视。以免损害检测器。

5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”,打开仪器后几分钟内压力出现下降时,需要及时调整压力。关闭气体时,先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀,等减压压力降为0时后,如果是氢气就启动关机程序,若是载气就及时关闭主机。(可以参考化验员读本上的操作)

6.进样时,要慢吸快排,确保没有气泡。注样时,要注意操作,小心进样针折了。
7.仪器运行时严禁打开柱温箱。平时需要打开柱温箱时,先关闭风扇再打开,关闭时别忘记打开风扇。

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