[求助]国标法测COD测不出来

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用国标法测水中的COD含量,所消耗的重铬酸钾量比空白样还多,COD负值了 ,这是为什么?水样处理过程中加了硫酸盐铁,请各位大侠帮忙分析一下~~谢谢!!
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最新回复

  • jiankufanhan (2014-2-02 23:14:02)

    首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因
  • shuishui (2014-2-02 23:15:23)

    1、在COD值比较低的时候,是不能用铬法测定的。
    2、如果实在不行,建议找一下兄弟单位,有没有用多参数分光光度计法测定的?可以做个比对,这样便于筛查原因,是水样特殊,还是测试过程控制的问题。
    3、如果你是杭州的,可以再联系我。
  • adg (2014-2-02 23:16:20)

    “所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”,这不很正常吗
    重复一下国标方法:
    原理:强酸环境下,加入过量重铬酸钾氧化,以试亚铁灵为指示剂,过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定,然后根据溶液的用量求得CODcr。
  • 艰苦奋斗 (2014-2-02 23:17:29)

    加入硫酸亚铁是没有问题的,你是不是在后期加入了其他的氧化剂使用化学方法降低COD,如加入双氧水,如果加入双氧水的话就是检测不出来,要加入加入少许硫酸锰MnSO4溶液作为催化,使双氧水分解为水和氧气。这个你可以试试,卧式遇到过这种情况。但是假如硫酸锰是否可行目前没有验证。
  • teddy (2014-2-02 23:18:14)

    1、建议你首先确认下你测定COD采用的方法的检测限是什么范围?
    2、确定好范围后,可以用你的空白水来稀释待测样品,这样就不会出现检测结果出现负值的情况了!
  • jiushi (2014-2-02 23:18:53)

    空白和标样是同时测得吗 如果不同时废水COD大于空白很正常
  • 风往尘香 (2014-2-02 23:19:58)

    理论上是不可能的,从几个方面下手:一空白所用蒸馏水与稀释水样用水是否是同一批次水,重铬酸钾、硫酸-硫酸银、硫酸亚铁铵是否同一批次,只要不是一批次就有误差;二试亚铁是否有问题造成显色不准确;三整个实验是否为同一人操作。
  • happydream (2014-2-02 23:21:05)

    说错了 是消耗硫酸亚铁铵的量  多
  • happydream (2014-2-02 23:21:21)

    谢谢~~你的分析很有条理
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