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【求助】外光谱出现波浪线

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2015-2-28 15:31    作者: KGZ564    来源: 分析测试百科网

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【求助】外光谱出现波浪线
我最近在做伽马氧化铝的透射红外，200mgKBr+2mg 氧化铝，压片，出现以下问题：
1、峰值很小，透过率87%左右
2、峰很少，和我查到的标准谱图相差很大，只有两个峰（除去水和CO2），另外，文献上峰也是各自不同，我该相信什么谱图？
3、谱图出现波浪线，又是为何？
4、有没有基础性操作性很强的书籍介绍？？主要介绍怎么操作红外，如何调节各种参数，以及红外不正常情况实例以及解决方案的那种
本人现在刚刚接触红外，各种不懂，太菜，求各种前辈指导
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【求助】外光谱出现波浪线


2013031016163793.jpg


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  • greenbee (2015-2-28 15:31:31)

    《傅里叶变换红外光谱分析》第二版，翁诗甫 编著。
    这本书非常好，值得买一本看看。资料库里有电子版的。

  • greenbee (2015-2-28 15:32:06)

    1、峰值很小，透过率87%左右
    增加样品量，使最强吸收峰达到透过率10%以下。
    2、峰很少，和我查到的标准谱图相差很大，只有两个峰（除去水和CO2），另外，文献上峰也是各自不同，我该相信什么谱图？

    参考这个，来源：AIST。


    2013030911362762.gif

  • greenbee (2015-2-28 15:32:30)

    这里有电子版，zwyu专家的帖子：【资料】携起手来，共同打造完整版《傅里叶变换红外光谱分析》红外好书
    如果有兴趣学习，买纸质书会方便很多，30元左右的价格很超值。

  • KGZ564 (2015-2-28 15:33:25)

    QUOTE:

    原帖由 greenbee 于 2015-2-28 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    1、峰值很小，透过率87%左右
    增加样品量，使最强吸收峰达到透过率10%以下。
    2、峰很少，和我查到的标准谱图相差很大，只有两个峰（除去水和CO2），另外，文献上峰也是各自不同，我该相信什么谱图？

    参考这个，来源：AIST。 ...
    1、增加样品的量有个问题使压片变得困难，另外一个是不是金属氧化物的峰值就是偏小呢？？
    2、我的图和标准图相差甚远，我该怎么改进啊？
    3、我们压片模具压片之后直接测量，不方便“”将片侧过一点“”，加强厚度有效果吗？
    另外，我压片技术实在是令我自己都吃惊，测一中午基本都在压片了，质量还不咋地，目前我还尚未压出一个完全透明且完整的片，囧啊，顶多是片中间部分是透明，压片有没有什么技巧之类的呢？求前辈指导
    由于实验室只有我在做红外，没有师兄指导，上手好费劲啊！！
    最后谢谢前辈啦

  • greenbee (2015-2-28 15:33:47)

    QUOTE:

    原帖由 KGZ564 于 2015-2-28 15:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    1、增加样品的量有个问题使压片变得困难，另外一个是不是金属氧化物的峰值就是偏小呢？？
    2、我的图和标准图相差甚远，我该怎么改进啊？
    3、我们压片模具压片之后直接测量，不方便“”将片侧过一点“”，加强厚度有效果吗？
    另外，我 ...
    1.适当调整溴化钾和样品的量，以便把主要的峰显出来。
    2.想办法消除干涉条纹。
    3.是不脱模测定的吗？将模具装上样品架时垫高一边试试。也可以增加厚度。
    压片要多练习一下，找相关视频资料看看。
    欢迎常来红外版交流讨论。

  • KGZ564 (2015-2-28 15:34:10)

    QUOTE:

    原帖由 greenbee 于 2015-2-28 15:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    1.适当调整溴化钾和样品的量，以便把主要的峰显出来。
    2.想办法消除干涉条纹。
    3.是不脱模测定的吗？将模具装上样品架时垫高一边试试。也可以增加厚度。
    压片要多练习一下，找相关视频资料看看。
    欢迎常来红外版交流讨论 ...
    一个主要的问题，，请问怎么消除干涉条纹呢？？？？

  • greenbee (2015-2-28 15:34:33)

    QUOTE:

    原帖由 KGZ564 于 2015-2-28 15:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    一个主要的问题，，请问怎么消除干涉条纹呢？？？？
    片压厚一点，或将片装上样品架时垫一下使倾斜。

  • vcve (2015-2-28 15:34:51)

    这个好像就是受干涉的影响啊

  • KGZ564 (2015-2-28 15:35:15)

    QUOTE:

    原帖由 greenbee 于 2015-2-28 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    这里有电子版，zwyu专家的帖子：【资料】携起手来，共同打造完整版《傅里叶变换红外光谱分析》红外好书
    如果有兴趣学习，买纸质书会方便很多，30元左右的价格很超值。 ...
    你好：又来打扰了
    最近做了三天的压片，出的数据一直不理想，偶尔一两组好的数据还不能重复，郁闷。
    我每次用的量基本差不多，问题可能就是压片的质量了，其实我压的片很多都是有裂痕的，还都在中间部分，请问这个有影响吗？
    第二个问题，仪器的amplitude一般是（-15000左右），放上片之后（-5000到-7000），这个正常吗？
    如果amplitud很小，低于一百（以前出现过这种情况），又该怎么调节呢？？
    谢谢，十分感谢！！！

  • TAT (2015-2-28 15:39:25)

    QUOTE:

    原帖由 KGZ564 于 2015-2-28 15:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    我最近在做伽马氧化铝的透射红外，200mgKBr+2mg 氧化铝，压片，出现以下问题：
    1、峰值很小，透过率87%左右
    2、峰很少，和我查到的标准谱图相差很大，只有两个峰（除去水和CO2），另外，文献上峰也是各自不同，我该相信什么谱图？
    3、谱图出现 ...
    你这个图一看里面就有有机物的信号,不纯,不知道是测试中带进去的还是本身不纯,容易给人带来误解
    谱库里有很多不靠谱的图

  • greenbee (2015-2-28 15:40:05)

    楼主，压片容易裂是不是压力太大了？减少一点压力试试。将模具装上溴化钾后，可用手压住转一下，使粉末均匀。
    amplitude是指什么参数？用的是哪个牌子的红外？

  • greenbee (2015-2-28 15:40:48)

    QUOTE:

    原帖由 TAT 于 2015-2-28 15:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    你这个图一看里面就有有机物的信号,不纯,不知道是测试中带进去的还是本身不纯,容易给人带来误解
    谱库里有很多不靠谱的图
    TAT站友细心
    这个图是用石蜡油糊法做的，有石蜡油的吸收峰。石蜡油的峰的：


    2013031419003944.jpg

  • greenbee (2015-2-28 15:41:04)

    对于这个图，只看1000cm-1以下范围吧。


    2013030911362762 (1).gif

  • greenbee (2015-2-28 15:43:55)

    以及参考这个：来源：《傅里叶变换红外光谱分析》第二版，翁诗甫 编著


    2013030911265789.jpg

  • greenbee (2015-2-28 15:44:13)

    还有这个：来源同上。


    2013031007541991.jpg

  • KGZ564 (2015-2-28 15:44:54)

    greenbee老师您好！
    有机物是指标准谱图还是指我测得的谱图？样品应该没什么问题，都是无机的。有机物一般指什么呢？谢谢！

  • KGZ564 (2015-2-28 15:45:12)

    QUOTE:

    原帖由 greenbee 于 2015-2-28 15:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    楼主，压片容易裂是不是压力太大了？减少一点压力试试。将模具装上溴化钾后，可用手压住转一下，使粉末均匀。
    amplitude是指什么参数？用的是哪个牌子的红外？ ...
    你好：
    压片有什么技巧吗？我再试一试吧，仪器是布鲁克的，amplitude是指光强度吧，我以为通用的呢？

  • greenbee (2015-2-28 15:45:43)

    QUOTE:

    原帖由 KGZ564 于 2015-2-28 15:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    greenbee老师您好！
    有机物是指标准谱图还是指我测得的谱图？样品应该没什么问题，都是无机的。有机物一般指什么呢？谢谢！
    TAT站友所指的是上面的标准图谱中有碳氢吸收峰，原因我已经在上面贴出，是因为用石蜡油糊法制片的，有石蜡油的吸收。可以不用看4000-1000cm-1之间的峰。

  • greenbee (2015-2-28 15:46:09)

    QUOTE:

    原帖由 KGZ564 于 2015-2-28 15:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    你好：
    压片有什么技巧吗？我再试一试吧，仪器是布鲁克的，amplitude是指光强度吧，我以为通用的呢？
    三言两语难以说明白什么技巧。
    溴化钾、模具、压片机、操作手法各方面都有值得注意的地方。
    光路中放入了溴化钾片，光强度下降是自然的。

  • greenbee (2015-2-28 15:46:36)

    请先看一下上面提到的《傅里叶变换红外光谱分析》这本书，从第200页开始：固体样品的制备和测试。对于你提出的干涉条纹、压片方法等都有详细的描述。
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