【求助】食品中苯甲酸的测定柱效变差?

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【求助】食品中苯甲酸的测定柱效变差?

各位大侠,有没有做过食品中苯甲酸的测定(HPLC),每次做的时候柱压都要升高一些,可是在做一段时间柱压就下来了,可是柱效又不好了,标准品拖尾的厉害,现在我们样品量比较大,用3个月柱子就出现上述情况,这个太烧钱了,该怎么改进呢?
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  • leifengta (2014-9-17 15:45:02)

    流动相是什么?是不是有盐呢?
  • leifengta (2014-9-17 15:45:22)

    流动相要用缓冲盐。。。
    我们以前一天上百份食品样品,一根柱子随便也能用几年。主要还是维护,做完样品后,要冲柱子,先低比例有机相,再高比例有机相。。。。
  • youreyes (2014-9-17 15:45:38)

    要看色谱条件和柱子性能的
    还有,对柱子的维护很重要
  • 天下虫子 (2014-9-17 15:46:01)

    我用的柱子是Zorbax SB-C18(4.6×250mm,5um);流动相是20mM乙酸铵:甲醇=95:5,每次做完了都要冲柱子的,先是用同比例的水冲,之后有机相冲,可是还是特别的费柱子,不知道是不是我们的前处理太简单了呢?可是我们都是按国标前处理的呀?如果要平时维护还应该进行哪些操作呢?谢谢。
  • uuooii (2014-9-17 15:46:18)


    其实 HPLC分析测试 柱子的成本真的不算什么 一根普通C18柱子就算3000块钱吧 平均寿命2000针的话 每次进样只花了1.5元而已 你想想你每次试验 流动相甲醇 乙腈,样品过滤用的针头式滤器,过滤膜,样品复杂的还要前处理,用的SPE柱,仪器的损耗,哪个不比柱子成本高? 所以对于一些苛刻的分析方法,柱子寿命低,很正常,一两个月就换柱子,也没什么大不了的其实。
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