【求助】空针出很多峰！

最新回复

• 花裙子 (2015-7-01 12:20:56)

  上图~~~~~~~~

  
  201558144014201.jpg

• whitesheep (2015-7-01 12:21:30)

  膜厚多少？1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况，我一般是升到最高温度老化一宿，检测器温度高一点或者不接柱子。

• u234 (2015-7-01 12:21:51)

  DB-5么？ 隔垫、衬管、玻璃棉换掉试试

• fox_79 (2015-7-01 12:22:14)

  老化柱子检测器、换衬管隔垫

• 花裙子 (2015-7-01 12:22:45)

  QUOTE:

  原帖由 whitesheep 于 2015-7-1 12:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  膜厚多少？1微米以下是可以升到300℃老化的。遇到这种情况，我一般是升到最高温度老化一宿，检测器温度高一点或者不接柱子。

  谢谢关注
  0.25
  一晚上的话 有点害怕 实验室没有人的啊  我现在反复程序升温的形式 在老化 有好转的迹象

• 花裙子 (2015-7-01 12:23:24)

  QUOTE:

  原帖由 u234 于 2015-7-1 12:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  DB-5么？ 隔垫、衬管、玻璃棉换掉试试

  都换成新的了
  现在在老化 290度
  老化快两个小时
  明天接着老化 看看
  谢谢关注

• 花裙子 (2015-7-01 12:24:05)

  老化后 杂峰变小 基线变粗了 是不是对柱子有一定的损害？

• ldh (2015-7-01 12:24:25)

  进样器和检测器都老化过，你试着把检测器堵住，然后开检测器查基线，看是否检测器问题，然后换另外一根柱子试下，看是否柱子问题，若还是没发现，查下气源怎么样，还有一个就是看空气发生器的水有没有排，仪器前段气体净化装置是否有问题。一一排查吧。

• 04906 (2015-7-01 12:25:04)

  把检测器堵住，只老化柱子，老化七八个小时试试。

• chenshuanhe (2015-7-01 12:25:45)

  再老化一下看看。

• any333 (2015-7-01 14:37:31)

  不一定会损害柱子。

• any333 (2015-7-01 14:37:47)

  空白运行的时候，如果出现鬼峰，除了色谱柱问题，也有可能是进样口污染。

• 68943512yao (2015-7-01 14:38:03)

  更换进样口衬管，程序升温老化柱子。

• 花裙子 (2015-7-01 14:38:34)

  QUOTE:

  原帖由 any333 于 2015-7-1 14:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  空白运行的时候，如果出现鬼峰，除了色谱柱问题，也有可能是进样口污染。

  进样口污染的话如何清洗？
  也是老化吗？
  更换垫圈 衬管 石英棉？

• 花裙子 (2015-7-01 14:38:55)

  谢谢大家的关注
  经过两个半天的老化 现在柱子的情况是 这些小峰依然存在  面积小了很多还有10分之一的样子
  用过的手段如下：
  更换衬管 垫圈 石英棉  气体发生装置检查过 没有问题。进样端切掉20cm左右了
  290 老化了 4 小时
  用程序升温的方式老化的 刚好能看到 空针的图
  产品的主峰刚好在这一堆峰中间出现
  为了不必要的麻烦 还是不敢用这个柱子的
  大家还有没有更好的更犀利的方法清洗 老化柱子呢
  谢谢集思广益了

• am10 (2015-7-01 14:39:12)

  分流平板检查下，是否脏或者污染,进样口清洗可将称管和分流平板移去，用甲醇淋洗数次,再用氮气吹干；感觉柱子污染可能性大，高保留值物质未完全流出,把柱温升到比允许低20度，并提高进样口和检测器温度,反复老化数次看看结果。

• ssonglikihi (2015-7-01 14:39:34)

  只老化柱子，不接检测器，另外可换新的色谱柱，看是否还出杂峰，这样做的目的是如果不出杂峰，说明原来的柱子有问题，如果还出杂峰，说明原来的柱子没问题，有问题的是衬管、检测器等。

• eor (2015-7-01 14:39:56)

  从头到尾一一排除吧，可能是检测器的问题吧，也可能是柱子污染了。

• tudou85 (2015-7-01 14:40:16)

  杂峰出的有规律吗  应该是柱子的问题  看看柱子说明  最高使用温度是多少    老化柱子不超过这个柱子就行

• 花裙子 (2015-7-01 14:54:27)

  杂峰出的有规律吗  应该是柱子的问题  看看柱子说明  最高使用温度是多少    老化柱子不超过这个柱子就行
  
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  有规律 一直就这几个  老化了两天了 今天进样明显好转 还是有点点 怎么办  继续老化吗？