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【求助】液相色谱检测条件选择问题

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-1-25 08:56    作者: 何去何从    来源: 分析测试百科网

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【求助】液相色谱检测条件选择问题
现在做一个样品，液相色谱条件是：0.05M 磷酸二氢钾-乙腈,用的是氨基柱。结果样品不纯，有好多杂质峰，现在想去做质谱，看看是什么杂质，可是质谱是不能用磷酸盐的，所以得再摸索一个条件。在液相上摸索的质谱条件是：乙酸铵溶液-乙腈，用的氨基柱。可是结果与之前的液相条件对比，杂质峰的个数少了，这样去做质谱也没意义啊？求助下这种情况质谱的条件该怎么选啊？
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最新回复

  • 橘子水儿 (2016-1-25 08:56:21)

    LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。
    可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。

  • HOT兔 (2016-1-25 08:56:41)

    同意二楼，你做过空白吗？总要做一针空白看看，到底是样品里的还是流动相或溶剂里带进来的。

  • HOT兔 (2016-1-25 08:58:26)


    把两个条件都做做空白吧，对比一下。

  • 何去何从 (2016-1-25 08:58:53)

    QUOTE:

    原帖由 橘子水儿 于 2016-1-25 08:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    LZ，那些真的是样品的杂质峰吗？会不会是磷酸盐混有的杂质？看起来吸收很小。
    可以测一下磷酸盐缓冲液的pH值，然后调节一下醋酸铵溶液的pH值。
    是想鉴定液相条件上出的杂质峰是什么物质，
    液相图谱进过空白溶剂流动相，只是在前2分钟溶剂峰的位置处有峰，已经在样品液相图中扣除了，质谱条件醋酸铵的PH值是调过的，和液相的磷酸盐一样的

  • loli (2016-1-25 08:59:30)

    感觉应该是溶剂带进去的。

  • yayya (2016-1-25 09:00:08)

    溶剂不纯，杂质偏多

  • koook5695 (2016-1-25 09:00:23)

    要鉴定您所想鉴定的杂质，必须排除溶剂所引入的杂质。
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