TripleTOF™5600为筛查食品农药残留带来最为精确的分析结果

2011-6-10 14:04 来源: 分析测试百科
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  本文介绍了AB Sciex TripleTOF™ 5600 LC–MS-MS系统和XIC Manager数据处理软件在检测水果和蔬菜样品中农药残留的具体应用。基于保留时间、精确质量数、同位素模式和MS-MS库检索,能够自动识别被检样品。

  实验条件

  水果和蔬菜样品使用QuEChERS(快速、简易、廉价、有效、稳定、安全)的萃取方法(1,2)。提取物经水流动相稀释5倍,从而优化色谱峰形,减少可能发生的离子抑制效应。采用岛津UFLCXR超高效液相色谱,配备Restek Ultra Aqueous C18 3 μm (100 × 2.1 mm)色谱柱,使用水和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱15min。AB Sciex TripleTOF™ 5600 系统配备ESI离子源。100毫秒的累积时间内获得100–1000 Da质量范围内的全扫描质谱图。整用标准碰撞能量CE = 35V 和CES = 15 V,整个色谱运行能够自动获取TOF-MS-MS谱图。

  结果与讨论

  使用高分辨率和精确质量数的LC–MS-MS系统分析289种目标农药。LC–MS-MS采用XIC Manager数据处理软件,该软件能够基于分子式、同位素和加合物计算出预期分子离子。围绕预期保留时间和指定的强度阈值,采用± 10 mDa提取窗口能够自动获得每一个农药的提取离子色谱图。

使用高分辨率和精确质量的LC–MS-MS系统能够为筛查和鉴定食品中农药残留带来最为精确的分析结果

图1:基于保留时间、精确质量数、同位素模式和MS-MS谱库,检测纯度大于80%的中国西兰花样品中吡虫啉、甲霜灵、螺虫乙酯和嘧菌环胺的农残含量。

  AB Sciex TripleTOF™ 5600 系统常规质荷比在200~1000Da之间时,分辨率为20000~40000FWHM, 精确质量数在0.1~1mDa之前,能达到 ~1 ppm。

  对从超市中购买的各种水果和蔬菜进行了分析和处理。建立了用于识别农药的MS-MS谱库(3)。图1为基于保留时间、精确质量数、同位素模式和MS-MS谱库,检测纯度大于80%的中国西兰花样品中的吡虫啉、甲霜灵、螺虫乙酯和嘧菌环胺的含量。

  总结

  AB Sciex TripleTOF™ 5600 LC–MS-MS系统为筛查和鉴定水果蔬菜样品中提取物中的农药残留提供了一个高灵敏度的分析平台。XIC Manager 软件凭借保留时间、精确质量数、同位素模式和MS-MS谱库能够自动获取高分辨率和精确质量数据,从而得到高准确度的化合物信息。

  参考

  (1) M. Anastassiades et al., J. AOAC Int. 86, 412–431 (2003).

  (2) EN 15662:2007 (2007).

  (3) A. Schreiber et al., 46th Florida Pesticide Residue Workshop (2009) St. Pete Beach, FL.