【求助】色谱峰异常，不知道什么原因，求解！

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-9-21 11:01 作者: 绿茶公子来源: 分析测试百科网

标签：色谱检测器分流进样口甲醇

7890A，分流进样口250度，30M*0.25mm*0.25um HP-INNOWAX 色谱柱，FID检测器250度，出现了如图所示的异常峰（前面的2个峰，第一个是甲醇，第二个是乙醇），找了好多原因，无法得到改善，求助。

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【求助】色谱峰异常，不知道什么原因，求解！

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zwsyrt (2014-9-21 11:02:15)

柱温或程序升温是怎样设定？分流流量和柱流分别是多少？
绿茶公子 (2014-9-21 11:03:20)

QUOTE:
原帖由 zwsyrt 于 2014-9-21 11:02 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
柱温或程序升温是怎样设定？分流流量和柱流分别是多少？
上图。。。。。。

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xue258 (2014-9-21 11:03:44)

初始温度低一些，升温速率也降一些试试吧！
轰轰 (2014-9-21 11:04:01)

升温速率太快了
轰轰 (2014-9-21 11:04:23)

检测室温度、检测器温度都可以降一些，如果就这两物质，用恒温也可以试试
给你一个参考，检测器150度，检测器200，柱温100，柱流速1ml/min，分流比50：1
fox_79 (2014-9-21 11:04:48)

加大分流比试试吧
any333 (2014-9-21 11:05:04)

样品溶剂是什么？
绿茶公子 (2014-9-21 11:05:29)

QUOTE:
原帖由轰轰于 2014-9-21 11:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
升温速率太快了
应该不是升温速率高的问题，因为升温开始之前，这两个峰已经出完了。
绿茶公子 (2014-9-21 11:05:45)

QUOTE:
原帖由轰轰于 2014-9-21 11:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
检测室温度、检测器温度都可以降一些，如果就这两物质，用恒温也可以试试
给你一个参考，检测器150度，检测器200，柱温100，柱流速1ml/min，分流比50：1 ...
除了这两个，后边还有个正丁醇
绿茶公子 (2014-9-21 11:06:04)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-9-21 11:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
样品溶剂是什么？
水~~
绿茶公子 (2014-9-21 11:06:23)

QUOTE:
原帖由 绿茶公子 于 2014-9-21 11:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

水~~
成分复杂，主要是水，另外可能还有其他的杂醇，酯等
绿茶公子 (2014-9-21 11:06:49)

加大分流比试试吧

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样品甲醇含量在0.01-50%范围都有，分流比太大了，低含量的分析是否会受到影响呢。
ha111 (2014-9-21 11:07:15)

既然是水中的醇分析，楼主是否确定图1中第一个峰和第二个峰就是醇？先于纯净物定下性。
绿茶公子 (2014-9-21 11:07:41)

QUOTE:
原帖由 ha111 于 2014-9-21 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
既然是水中的醇分析，楼主是否确定图1中第一个峰和第二个峰就是醇？先于纯净物定下性。
这个定性过了，没问题
any333 (2014-9-21 11:08:04)

可能主要是溶剂的问题。

降低柱温的初始温度。最好用顶空。
绿茶公子 (2014-9-21 11:08:28)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-9-21 11:08 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
可能主要是溶剂的问题。

降低柱温的初始温度。最好用顶空。
多谢ay333指点，降低出事温度，已大为改善。
any333 (2014-9-21 11:09:43)

那就好。

能看看色谱图么？
绿茶公子 (2014-9-21 11:10:26)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-9-21 11:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
那就好。

能看看色谱图么？
给您看看图~

2014071516523238.jpg
绿茶公子 (2014-9-21 11:10:43)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2014-9-21 11:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
那就好。

能看看色谱图么？
这个是样品谱图，一开始的两个大的峰就是原来的两个异常峰，现在看起来好多了。
zhenxin (2014-9-21 11:11:02)

峰出得不错，看来降低初温是很有效的。