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字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-2-23 20:48 作者: milkdog 来源: 分析测试百科网
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QUOTE:
原帖由 milkdog 于 2016-2-23 20:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '') 白头脏了?只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗?
原帖由 晶晶亮 于 2016-2-23 20:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '') 好像是用纯的异丙醇,接个两通冲的
原帖由 milkdog 于 2016-2-23 20:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '') 斑竹啊,没换白头,卸下来甲醇超声过。 顺便把前因后果说一下吧,事情是这样的: 1.上周三17:23检查机器状态时发现:各设备均处于准备就绪状态,柱压明显增高到469bar(max:600bar),但未出现报错,调取logfile得知 该针样品从中午12:45开 ...
原帖由 quiqui008 于 2016-2-23 20:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '') 感谢反馈,写的很详细具体。可能那根柱子和系统都有点堵,后来被你冲好了。你们平时跑完样都会运行冲洗针的吧?还有sealwash有运行的吧?
最新回复
晶晶亮 (2016-2-23 20:48:29)
换了过滤白头,用异丙醇整个管路充了4个小时,后来就好了
milkdog (2016-2-23 20:48:46)
glass (2016-2-23 20:49:08)
最好还用梯度洗脱好些。呵呵
紫烟 (2016-2-23 20:49:31)
参考一下
晶晶亮 (2016-2-23 20:50:14)
QUOTE:
好像是用纯的异丙醇,接个两通冲的milkdog (2016-2-23 20:50:56)
顺便把前因后果说一下吧,事情是这样的:
1.上周三17:23检查机器状态时发现:各设备均处于准备就绪状态,柱压明显增高到469bar(max:600bar),但未出现报错,调取logfile得知
该针样品从中午12:45开始,样品运行25分钟,post-time 5min,但未自动开始下一针进样运行。
2.乙腈低流速冲洗柱子,流动相基线出现大幅波动,且压力偏大,疑似管路中有气泡。
超声单向阀后问题仍存在,有意思的是一旦切换加入水相后,基线波动消失,但重启泵以后波动再次出现,如此反复。
推断可能原因:1.自动进样器未吸上液(有的样品较少),导致管路中有气泡
2.针座堵塞
3.过滤器堵塞
3.把在线过滤器卸下,超声以后,柱压降下来了一些,然后出现了帖子开头那一幕——柱压不稳的情况。看了sukiliang的建议后,发现实验室没有新的白头,于是乎索性把白头拆下来,拿甲醇超了超。但是柱压不稳的情况没有得到改善。后来的柱压还是不低,但基本排除了针座与过滤器堵塞的可能(反复切换旁路主路发现压力差别不大)。心想估计堵柱子了。
4.折腾了几天发现不行,换成2.1*100,2.7的柱子,5%乙腈0.2mL/min的流速,柱压稳定在154bar左右。(看来那根短柱真的可能堵了)。
5.实验得继续啊,只好祭出神器2.1*100,1.8(1200bar)。活化以后,跑上5%乙腈0.3mL/min的流速,我一看傻眼了,柱压太高了,四百七八,而且基线也不平。这新柱子总不可能会堵吧,心里面一万只草泥马奔过。。。于是换成纯乙腈第流速冲柱子。
6.到昨天的时候,柱压降下来了一些,大概410bar左右。基线也平稳了许多,把原来那根短柱又接上,虽然柱压比以前高了,但是基线却相对平稳许多(有轻微波动,1bar左右),而且重启B泵基线波动的情况也消失了,可以进样了。结果就愉快的跑上样了,除了柱压比以前高了点也没什么问题。
这两天的事情大概就是这样,求斑竹大神们指点一二。(写得比较乱,记录的不够仔细,望大家海涵)
看楼主写的感觉像是某个部件堵住了,可能长时间冲洗后,冲洗掉了一部分,但是很有可能还没有完全冲洗掉
milkdog (2016-2-23 20:51:16)
最好还用梯度洗脱好些。呵呵
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目前情况已得到缓解~谢谢啊~
milkdog (2016-2-23 20:51:37)
QUOTE:
目前情况已得到缓解,能够跑样了~555444 (2016-2-23 20:51:54)
quiqui008 (2016-2-23 20:52:15)
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感谢反馈,写的很详细具体。可能那根柱子和系统都有点堵,后来被你冲好了。你们平时跑完样都会运行冲洗针的吧?还有sealwash有运行的吧?milkdog (2016-2-23 20:52:54)
QUOTE:
每针样品都会运行洗针的。sealwash貌似没有啊。【求助】柱压波动