【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?

一、仪器配置:
AgilentGCMS 7890B-5977A
带有多功能自动进样器PAL3(工程师说是目前最新型号),集液体进样,固相微萃取(SPME),静态顶空(Static Headspace)于一体。
数据采集及处理软件为MassHunter
柱温箱内接有3通的分流器,即安捷伦宣称的安捷伦的专利——微板流路控制技术,(型号为G3180B,一分二带吹扫,two-way microfluidics splitter,two-way表示可以分出去两个检测器),将一根色谱柱、FID检测器、MSD检测器连接到一起),其中FID与MSD的分流比例为1:1。
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仪器没到之前,十分期待。
开箱验货之后,各种拍照,各种炫。
仪器安装期间,积极参与,认真学习,笔和纸,手机和数据线基本随身携带,重要信息都做记录。
安装之后,按照工程师分享的文档和视频,努力学习,特别是MassHunter的安装、定性及定量。
Perfect,似乎美好的生活马上就要开始了。
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But,接踵而来的不是惊喜而是各种惊吓与无奈
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二、悲催的生活华丽丽的开始了
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1、分流器之殇:恒流VS恒压——说好的各种高大上呢?
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1)微板流路控制技术的介绍
该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置,有助于复杂样品的分析,并提高了工作效率
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该装置的特点
a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路
b.扩散焊接形成的整体微板流路
c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应
d.凸焊连接,接头无泄漏
e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理,具有惰性。
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四种应用
a. Deans Switch-中心切割,为二维GC分析提供额外的选择性
b. Splitter-分流,即一个(两个)色谱柱多个检测器
c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护,省时
d. Back flush-反吹(带有补充气体及EPC的有这个功能)
2)进入正题-计算与连接
a. 正确连接分流器,接法如下图。
b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径
c. 连接:1根色谱柱,2根空心阻力管,2个检测器(前-FID及后-MSD)


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:56:57)

    因为工程师推荐的是分流器处为恒压模式,于是按照恒压模式设置
    即色谱柱1为分析柱,色谱柱2为通往FID的阻力管,色谱柱3为通往MSD的阻力管,且色谱柱流量为2ml/min,色谱柱2压力为3.8psi(色谱柱3受色谱柱2控制),AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:57:28)

    上面这些你们都会的,我懂的,所以前面只是铺垫,重头戏在下面↓
    3)实际测样-分流器你肿么了?
    按照工程师的推荐,分析柱模式采用恒流,阻力管柱模式采用恒压,升温速率3C/min,测定C7-C30正构烷烃样品。
    出来的图马马虎虎,FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似,但基本还可以接受。


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:58:16)

    因为其他方法中有升温速率为8C/min的,所以我又测了一个升温速率为8C/min的C7-C30正构烷烃样品。
    出来的图一塌糊涂。
    MSD与FID的趋势线明显不同步,有可能会出现可以定性,但是不能定量,或者可以定量不能定性的情况。


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:58:36)

    其实我的实验室还有另一个品牌的分流器,该分流器做出来的图比较好,FID与MSD的趋势是一致的,有图为证。


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:59:07)

    到此,我很困惑,8C/min与3C/min的图相差如此之大,那么5C/min呢?其他速率呢?是不是我选择的速率不同,信号会不同呢?如果是这样,使用分流器得到的结果可信吗?
    咨询了厂商,并没有得到答案,我很遗憾,于是翻阅了该分流器的说明书,希望可以看到一张多检测器信号的对比图,但是无奈的是,只有各种型号检测器的连接方式,计算结果等,从来没有看到信号的实际对比图。
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    为此,我联系了A国和B国的同事,他们都选择了安捷伦的分流器,A国与我的分流器型号相同,B国的型号不同,是一个4通的,但总归都是有参考性的,并且我可以知道他们是否遇到过我的问题,可以知道“真实”的情况。
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    同事们很快响应了我,并且都说曾经遇到过这个情况,后来当地的工程师给予的建议,已经解决。
    仔细询问,发现原来的主要区别在于恒压模式还是恒流模式,原来可以“DIY”,即分析柱有两种柱模式(恒压和恒流),阻力管有两种柱模式(恒压和恒流),那么两两组合,就变成了多种选择。
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    下图为A国和B国的数据图谱
    A国:分析柱恒压模式,阻力管恒压模式
    B国:分析柱恒流模式,阻力管恒流模式


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  • 知了知了 (2016-4-22 10:59:32)

    对比了两国同事图谱,发现各有千穷,个人更喜欢B国同事的图谱,于是也按照B国同事的设定,做了一组样品,即分析柱恒流模式,阻力管恒流模式。
    4)说好的恒压呢?——阻力管恒流模式反而比恒压模式好
    若速率是3C/min,分析柱恒流模式,阻力管恒流模式,得到结果如下。
    有图可知,结果不坏


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:00:01)

    怀着鸡冻的心情,我又选择升温速率是8C/min的方法,再测一次。得到的结果也比第一次做的结果好(第一次做是分析柱恒流模式,阻力管恒压模式)


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:00:31)

    恒压恒流的数据对比会怎么样呢?请原谅我下面的两种图没有都做成镜像的,以及标注的颜色不统一。
    由下面两个图可以看出,对于FID信号,恒压模式下得到的信号高;对于MSD信号,恒压模式下得到的信号也高。那么除去FID信号与MSD信号趋势是否一致这个问题,是不是表明,恒压模式下能更好的定性和定量呢(因为得到的信号高)?


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:04:09)

    由上述结果大家可以发现,都选用恒流模式得到的结果中,FID与MSD的趋势更好一些,更一致些。无论升温速率是否变动。
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    但是说明书上的意思,明明是恒压模式可以保证多种检测器的信号的一致性,以及要求使用恒压模式。
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    说好的各种高大上呢?说好的恒压呢?
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    满脑子的困惑,外加我碎了一地的玻璃心啊
  • 知了知了 (2016-4-22 11:04:39)

    2. PAL3之殇:部分参数不能在默认的(允许的)范围内自由修改,部分参数不能使用默认值——1.2.3我们都是木头人
    看到此处标题朋友可能觉得不可思议,不能修改参数可以理解,不能使用默认参数是神马意思?
    (PAL3看起来很酷,尤其是各种进样器的架子,像小机器人,想看图片的同学,请去朱老师的帖子。)
    1)部分参数不能在默认的(允许的)范围内自由修改
    某日,准备进一针C7-C30的样品(请原谅我总是选择拿C7-C30的正构烷烃说事儿),溶剂洗针过后,是样品洗针,突然发现,针没有吸上样品,马上停下这个序列,经检查,是样品量“少“,样品液面在样品小瓶0.5刻度线下方一点,以往这个刻度,其他机器进样都没有问题。
    于是打开进样器的界面,试着修改进样针的深度。
    查看了针在样品瓶中深度的范围,显示最小1mm,最大45mm,于是大胆的将该值有30mm修改为35mm。点击运行序列,发现溶剂洗针之后,样品洗针的时候,自动进样器不动,查看日志,出现以下提示。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:05:15)

    从上面提示我们可以看到,问题的原因是我修改了此处的参数。于是我试着将这个数字调为31,结果同样弹出该提示,于是我又将该数值调为29,运行没有问题,调为28,依然可以运行,即设定值可以比默认值小,但是不能比默认值大。
    那么给出的1-45mm的设定范围是用来看的吗???
    2)部分参数不能使用默认值
    曾经仪器安装时出现过一个奇葩现象,点击运行序列后自动进样器不动。开始工程师也不明白为什么,后来才搞清楚,这是因为有一个奇葩的默认参数在作祟,请看下图。
    推针速度的范围为1-250ul/s,而默认值为100ul/s。
    刚看到这个默认参数的时候,感觉好高大上,推针速度超快(赶时间,不行吗),安装这个速度推针,应该是非一般的感觉吧。
    而实际上,如果此处设置100ul/s,针是不动的,按照厂家的意思,推的太快了,针为了保护自己,不允许设置这么快。于是我要改为一个比较常见的速度40ul/s,于是机器手臂乖乖的干活了。
    那么既然100ul/s都不行,这个参数的范围为什么还要标为1-250ul/s呢?“假货“啊!


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:07:13)

    3)关闭PAL3时没有Home位置——哪里才是我的“家”
    使用Gerstel自动进样器的朋友都知道,该进样器内有2根皮筋,一长一短,控制着进样器手臂的上下,皮筋用久了会缺少弹力,需要更换。而当自动进样器关闭时,针架会从自动进样器的腔体里滑下,拉长了皮筋,所以在关闭自动进样器之后,一般会给自动进样器的针架卡在一个支撑点,减少皮筋的损耗,而这个支撑点所在的位置就是Home位置。
    下图所示是关闭Gerstel自动进样器时,红色框的部分弹出,刚好卡在红色方模块上,在一定程度的上,保护了进样器内的皮筋,也同时防止下落的长度过大,针顶到GC的上盖上,在一定程度上,保护了针。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:07:52)

    而安捷伦的PAL3,不能设置Home位置,即在关闭自动进样器后,自动进样器没有一个支撑点,针架会“执着的”一直向下滑落,即使针顶到GC上盖,还会向下,直到下方产生的力可以阻止它下滑为止。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:08:11)

    某天,因为停电,关闭了机器,然后,悲剧发生了。编订序列,运行样品后,发现出现错误提示,如下。
    请看下图


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:09:21)

    仔细看了一遍,似乎是针的推杆出错。于是想拿下针来看看,选择换针,针架从腔体里滑出后,吓我一跳,推杆已经严重变形,压弯了。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:16:11)

    拆下来后,请看下图,悲催的针推杆


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:16:56)

    为了避免关闭PAL3后,针架“无下限”的下降,而导致针头或者推杆损坏,需要手动拖动自动进样器的机械臂到一个支撑点,比如样品盘。在拖动的过程中,针架依然有向下运动的力,这时只能自己手上稍用力的向上托起针架,然后平移针架到样品盘,将针架卡在样品盘上,确定样品盘稳定的支撑了针架,才能放手走人。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:17:26)

    4)5个小瓶“高矮不同”(瓶底弧度不同)——到底是不是一个“妈妈”生的
    仔细看帖并且细心的朋友可以发现,PAL3的架子上挂了5个小瓶,其中4个是用来盛装洗针溶剂的,1个(靠近操作者)是用来盛装废液的。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:18:00)

    工程师调试的时候,我发现这5个小瓶的高矮不同,肉眼可以明显看到高低有区别,当时匆匆忙忙没有仔细找原因,而且工程师说正常,也没在意。
    后来才明白原因
    原来是有的小瓶瓶底稍圆,有的小瓶瓶底稍平一些,而自动进样器的瓶架子下面是相同内径的孔,当将瓶子摆放到瓶架上时,从瓶架下方向上方看,稍圆的瓶子露出部分就多,稍平的瓶子露出部分就小,同理从瓶架上方向下方看,露出多的小瓶就矮,露出小的小瓶就显得高。


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  • 知了知了 (2016-4-22 11:18:21)

    仔细一数,5个瓶子3个稍平,2个稍圆,这是要闹哪样?请问你们5个是一个“妈妈(模具)“生的吗?