查看完整版本请点击这里:
【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?
一、仪器配置:【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?
AgilentGCMS 7890B-5977A
带有多功能自动进样器PAL3(工程师说是目前最新型号),集液体进样,固相微萃取(SPME),静态顶空(Static Headspace)于一体。
数据采集及处理软件为MassHunter
柱温箱内接有3通的分流器,即安捷伦宣称的安捷伦的专利——微板流路控制技术,(型号为G3180B,一分二带吹扫,two-way microfluidics splitter,two-way表示可以分出去两个检测器),将一根色谱柱、FID检测器、MSD检测器连接到一起),其中FID与MSD的分流比例为1:1。
-
仪器没到之前,十分期待。
开箱验货之后,各种拍照,各种炫。
仪器安装期间,积极参与,认真学习,笔和纸,手机和数据线基本随身携带,重要信息都做记录。
安装之后,按照工程师分享的文档和视频,努力学习,特别是MassHunter的安装、定性及定量。
Perfect,似乎美好的生活马上就要开始了。
-
But,接踵而来的不是惊喜而是各种惊吓与无奈
-
二、悲催的生活华丽丽的开始了
-
1、分流器之殇:恒流VS恒压——说好的各种高大上呢?
-
1)微板流路控制技术的介绍
该技术提供了一个可靠、无泄漏、柱箱内毛细管连接的装置,有助于复杂样品的分析,并提高了工作效率
-
该装置的特点
a. 采用光化学刻蚀技术得到低死体积的流路
b.扩散焊接形成的整体微板流路
c.“信用卡”式的微板可实现快速热响应
d.凸焊连接,接头无泄漏
e.样品流路上的所有内表面均经脱活处理,具有惰性。
-
四种应用
a. Deans Switch-中心切割,为二维GC分析提供额外的选择性
b. Splitter-分流,即一个(两个)色谱柱多个检测器
c. QuickSwap-免放空MSD条件下更换色谱柱或进行进样口维护,省时
d. Back flush-反吹(带有补充气体及EPC的有这个功能)
2)进入正题-计算与连接
a. 正确连接分流器,接法如下图。
b. 根据软件计算需要使用的空心阻力管的长度及内径
c. 连接:1根色谱柱,2根空心阻力管,2个检测器(前-FID及后-MSD)
查看完整版本请点击这里:
【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?
【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?
2016041315021313.jpg
最新回复
知了知了 (2016-4-22 10:56:57)
即色谱柱1为分析柱,色谱柱2为通往FID的阻力管,色谱柱3为通往MSD的阻力管,且色谱柱流量为2ml/min,色谱柱2压力为3.8psi(色谱柱3受色谱柱2控制),AUX EPC3即阻力管的压力点3.8psi.
2016041315061936.jpg
知了知了 (2016-4-22 10:57:28)
3)实际测样-分流器你肿么了?
按照工程师的推荐,分析柱模式采用恒流,阻力管柱模式采用恒压,升温速率3C/min,测定C7-C30正构烷烃样品。
出来的图马马虎虎,FID与MSD趋势虽然不完美相同或者相似,但基本还可以接受。
2016041315101654.jpg
知了知了 (2016-4-22 10:58:16)
出来的图一塌糊涂。
MSD与FID的趋势线明显不同步,有可能会出现可以定性,但是不能定量,或者可以定量不能定性的情况。
2016041315104808.jpg
知了知了 (2016-4-22 10:58:36)
2016041315113375.jpg
知了知了 (2016-4-22 10:59:07)
咨询了厂商,并没有得到答案,我很遗憾,于是翻阅了该分流器的说明书,希望可以看到一张多检测器信号的对比图,但是无奈的是,只有各种型号检测器的连接方式,计算结果等,从来没有看到信号的实际对比图。
-
为此,我联系了A国和B国的同事,他们都选择了安捷伦的分流器,A国与我的分流器型号相同,B国的型号不同,是一个4通的,但总归都是有参考性的,并且我可以知道他们是否遇到过我的问题,可以知道“真实”的情况。
-
同事们很快响应了我,并且都说曾经遇到过这个情况,后来当地的工程师给予的建议,已经解决。
仔细询问,发现原来的主要区别在于恒压模式还是恒流模式,原来可以“DIY”,即分析柱有两种柱模式(恒压和恒流),阻力管有两种柱模式(恒压和恒流),那么两两组合,就变成了多种选择。
-
下图为A国和B国的数据图谱
A国:分析柱恒压模式,阻力管恒压模式
B国:分析柱恒流模式,阻力管恒流模式
2016041316430562.jpg
2016041315132252.jpg
知了知了 (2016-4-22 10:59:32)
4)说好的恒压呢?——阻力管恒流模式反而比恒压模式好
若速率是3C/min,分析柱恒流模式,阻力管恒流模式,得到结果如下。
有图可知,结果不坏
2016041315144315.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:00:01)
2016041315151740.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:00:31)
由下面两个图可以看出,对于FID信号,恒压模式下得到的信号高;对于MSD信号,恒压模式下得到的信号也高。那么除去FID信号与MSD信号趋势是否一致这个问题,是不是表明,恒压模式下能更好的定性和定量呢(因为得到的信号高)?
2016041315172193.jpg
2016041315173574.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:04:09)
-
但是说明书上的意思,明明是恒压模式可以保证多种检测器的信号的一致性,以及要求使用恒压模式。
-
说好的各种高大上呢?说好的恒压呢?
-
满脑子的困惑,外加我碎了一地的玻璃心啊
知了知了 (2016-4-22 11:04:39)
看到此处标题朋友可能觉得不可思议,不能修改参数可以理解,不能使用默认参数是神马意思?
(PAL3看起来很酷,尤其是各种进样器的架子,像小机器人,想看图片的同学,请去朱老师的帖子。)
1)部分参数不能在默认的(允许的)范围内自由修改
某日,准备进一针C7-C30的样品(请原谅我总是选择拿C7-C30的正构烷烃说事儿),溶剂洗针过后,是样品洗针,突然发现,针没有吸上样品,马上停下这个序列,经检查,是样品量“少“,样品液面在样品小瓶0.5刻度线下方一点,以往这个刻度,其他机器进样都没有问题。
于是打开进样器的界面,试着修改进样针的深度。
查看了针在样品瓶中深度的范围,显示最小1mm,最大45mm,于是大胆的将该值有30mm修改为35mm。点击运行序列,发现溶剂洗针之后,样品洗针的时候,自动进样器不动,查看日志,出现以下提示。
2016041316201050.jpg
2016041316203343.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:05:15)
那么给出的1-45mm的设定范围是用来看的吗???
2)部分参数不能使用默认值
曾经仪器安装时出现过一个奇葩现象,点击运行序列后自动进样器不动。开始工程师也不明白为什么,后来才搞清楚,这是因为有一个奇葩的默认参数在作祟,请看下图。
推针速度的范围为1-250ul/s,而默认值为100ul/s。
刚看到这个默认参数的时候,感觉好高大上,推针速度超快(赶时间,不行吗),安装这个速度推针,应该是非一般的感觉吧。
而实际上,如果此处设置100ul/s,针是不动的,按照厂家的意思,推的太快了,针为了保护自己,不允许设置这么快。于是我要改为一个比较常见的速度40ul/s,于是机器手臂乖乖的干活了。
那么既然100ul/s都不行,这个参数的范围为什么还要标为1-250ul/s呢?“假货“啊!
2016041316325679.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:07:13)
使用Gerstel自动进样器的朋友都知道,该进样器内有2根皮筋,一长一短,控制着进样器手臂的上下,皮筋用久了会缺少弹力,需要更换。而当自动进样器关闭时,针架会从自动进样器的腔体里滑下,拉长了皮筋,所以在关闭自动进样器之后,一般会给自动进样器的针架卡在一个支撑点,减少皮筋的损耗,而这个支撑点所在的位置就是Home位置。
下图所示是关闭Gerstel自动进样器时,红色框的部分弹出,刚好卡在红色方模块上,在一定程度的上,保护了进样器内的皮筋,也同时防止下落的长度过大,针顶到GC的上盖上,在一定程度上,保护了针。
2016041412450743.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:07:52)
2016041412464033.jpg
2016041412470788.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:08:11)
请看下图
2016041412481124.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:09:21)
2016041412492632.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:16:11)
2016041412484872.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:16:56)
2016041413095647.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:17:26)
仔细看帖并且细心的朋友可以发现,PAL3的架子上挂了5个小瓶,其中4个是用来盛装洗针溶剂的,1个(靠近操作者)是用来盛装废液的。
2016041414331390.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:18:00)
后来才明白原因
原来是有的小瓶瓶底稍圆,有的小瓶瓶底稍平一些,而自动进样器的瓶架子下面是相同内径的孔,当将瓶子摆放到瓶架上时,从瓶架下方向上方看,稍圆的瓶子露出部分就多,稍平的瓶子露出部分就小,同理从瓶架上方向下方看,露出多的小瓶就矮,露出小的小瓶就显得高。
2016041414335432.jpg
知了知了 (2016-4-22 11:18:21)
【讨论帖】7890B-5977A-PAL3-微板流路技术-说好的高大上呢?