实验中使用毛细管色谱柱常见故障及排除的方法
在使用毛细管色谱柱的实验中我们常会因为仪器故障或者使用不当而得出不正确的谱图和结果。以下是几种常见的情况以及排除的方法供参考。
1、峰丢失
可能的原因可采用的排除方法
（1）注射器有毛病,用新注射器验证
（2）未接入检测器，或检测器不起作用,检查设定值
（3）进样温度太低,检查温度，并根据需要调整
（4）柱箱温度太低,检查温度，并根据需要调整
（5）无载气流,检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速
2、前沿峰
可能的原因可采用的排除方法
（1）柱超载，减少进样量
（2）两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分开
（3）样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温
（4）样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度
3、拖尾峰
可能的原因可采用的排除方法
（1）进样器衬套或柱吸附活性样品，更换衬套
（2）柱或进样器温度太低，升温（不要超过柱最高温度）
（3）两个化合物共洗脱，提高灵敏度，减少进样量，使温度降低10~20 度，以使峰分开
（4）柱损坏，更换柱
（5）柱污染，从柱进口端去掉1~2 圈，再重新安装
4、只有溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
（1）注射器有毛，用新注射器验证
（2）不正确的载气流速（太低），检查流速，如有必要，调整之
（3）样品太稀，提高灵敏度或加大注入量
（4）柱箱温度过高，检查温度，并根据需要调整
（5）载气泄漏，检查泄漏处（用肥皂水）
（6）样品被柱或进样器衬套吸附，更换衬套
5、宽溶剂峰
可能的原因可采用的排除方法
（1）由于柱安装不当，在进样口产生死体积，重新安装柱
（2）进样技术差（进样太慢），采用快速平稳进样技术
（3）进样器温度太低，提高进样器温度
（4）样品溶剂与检测相互影响，更换样品溶剂
（5）柱内残留样品溶剂，更换样品溶剂
（6）隔垫清洗不当，调整或清洗
（7）分流比不正确（分流排气流速不足），调整流速
6、假峰
可能的原因可采用的排除方法
（1）柱吸附样品，随后解吸，更换衬管
（2）注射器污染，用新注射器及干净的溶剂常摄入邻苯二甲酸酯类塑化剂的量。
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