如何提高GC分析灵敏度
样品浓度低于仪器检测限时,采用浓缩方法往往是提高分析灵敏度的有效途径。比如分析水和食品中的残留农药时,其浓度常常是ppb(10-9g/ml)到ppt(10-12g/ml检测器是达不到这一检测限的。所以必须对样品进行浓缩。常用的方法有:(1)液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;(2)用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。
这也是色谱工作者提高分析灵敏度的常用方法。如分析含卤素化合物时采用ECD,分析含氮和含磷化合物时采用NPD,分析含硫和含磷化合物时用FPD等。还可用AED,MSD等较高灵敏度的通用型检测器。
仪器系统噪声通常来自两个方面,一是仪器本身,如检测器噪声、电路噪声、色谱柱固定相流失等;二是样品基质,如食品萃取物中含有很多杂质。前者可以通过采用选择性检测器和低流失色谱柱来实现抑制,后者则需要对样品进行纯化,如采用SPE技术,但这同样有费时和样品损失的问题。
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