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苯甲酸的测定——高效液相色谱法
关键词：食品安全检测标准物质 环境监测标准样品 标准品进口 中检所对照品苯甲酸的测定——高效液相色谱法
样品加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
1．仪器
高效液相色谱仪(带紫外检测器)。
2．试剂和溶液
①甲醇：优级纯，如果是分析纯，需重蒸。
②稀氨水(1+1)：氨水加水等体积混合。
③0．02 mol·L-1 CH3COONH4溶液：称取1．54 g乙酸铵，加水至1000 mL，溶解，经滤膜(0．45／tm)过滤。
④20 g·L-1碳酸氢钠溶液：称取2 g碳酸氢钠(优级纯)，加水至100 mL，振摇溶解。
⑤1 mg·Ml-1苯甲酸标准储备液：准确称取0．1000 g苯甲酸，加20 g／L碳酸氢钠溶液5 mL，加热溶解，移人100 mL容量瓶中，加水定容至刻度。
⑥苯甲酸标准使用液：吸取苯甲酸标准储备液10．00 mL于1.0 mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。此溶液含苯甲酸0．1 mg·mL-1经滤膜(0．45µm)过滤(同时测定山梨酸、糖精钠时，可加糖精钠、山梨酸标准储备溶液)。
3．测定方法
①样品处理
a．汽水饮料、果汁类：汽水需微温搅拌除去二氧化碳，然后吸取2．00 mL样品，加人已装有中性氧化铝(3 cm×l．5 cm)的小柱中，过滤，弃去初滤液，然后用移动相洗脱苯甲酸，接收于25 mL带塞量筒中，洗脱至刻度。摇匀，此液通过微孔滤膜后进样。
b．配制酒类：称取10．00 g样品，放人小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调节pH约7，加水定容至适当体积，经滤膜(0．45µm)过滤。
②高效液相色谱参考条件
a．色谱柱：YWG-C18 4．6×150 mm，5µm，或其他型号C18柱。
b．流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0．02 mol·L-1)(5+95)。
C．流速：1．0 mL／min。
d．进样量：10µL。
e．检测器：紫外检测器，波长230 nm，灵敏度0．2AUFS。
根据保留时间定性、外标峰面积法定量。
4．计算
X＝﹙m1×1000﹚／[m×﹙V2／V1﹚×1000 ]
式中：
X——样品中苯甲酸的含量，g·kg—t(L一，)；
m1——进样体积中苯甲酸的质量，mg；
V2——进样体积，mL；
V1——样品稀释总体积，mL；
m——样品质量，g。
本方法可同时测定山梨酸、苯甲酸、糖精钠。
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