【求助】SBA-15合成

字体: 小中大 | 打印发表于: 2016-2-18 10:14 作者: cute 来源: 分析测试百科网

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为什么按照赵东元老师提出的方法，我合成的SBA-15的小角XRD是这个样子的呢？完全没有想要的峰啊。。。

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最新回复

summerxx (2016-2-18 10:17:38)

一个一个回答吧：
1，热处理除模板后不要立即拿出，等自然降温至100度后再拿出。
2，TEOS是通过移液管加的，滴加速率基本上维持1d/s。
3，用的就是普通的聚四氟乙烯内壁不锈钢反应釜，不用提前预热也没事。
4，搅拌速率500r/min左右，不要太剧烈，避免溅得瓶壁到处是。
5，减压抽滤后要用去离子水彻底洗涤，一般到没有泡泡，100度烘箱干燥。
summerxx (2016-2-18 10:18:47)

我自己合成过SBA-15，而且XRD表征结果很好。和你比较，我的预处理温度是35度，盐酸的量一样，加入P123后搅拌3h后加入TEOS，加完后再加15 mL去离子水，后面基本就都一样了。希望对你有帮助。
cute (2016-2-18 10:19:12)

QUOTE:
原帖由 summerxx 于 2016-2-18 10:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
我自己合成过SBA-15，而且XRD表征结果很好。和你比较，我的预处理温度是35度，盐酸的量一样，加入P123后搅拌3h后加入TEOS，加完后再加15 mL去离子水，后面基本就都一样了。希望对你有帮助。 ...
焙烧6h后是直接从马弗炉拿到空气中冷却还是放在马弗炉里冷却呢？
TEOS滴加的么，恒压漏斗还是直接滴管啥的滴加的，加了多长时间？
用的是特氟龙瓶子还是反应釜？而且转移到特氟龙瓶子里时，瓶子提前预热100度，还是就是个室温温度下的特氟龙瓶子呢？
搅拌的转速有要求么？
减压过滤后室温干燥的时间有要求么？
cocacola (2016-2-18 10:20:47)

SBA-15很便宜，买点好了，我们都是直接买的
cute (2016-2-18 10:21:05)

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原帖由 cocacola 于 2016-2-18 10:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
SBA-15很便宜，买点好了，我们都是直接买的
我导师说，先自己合成，自己合成不出来再买，好像1克20块钱~
cocacola (2016-2-18 10:21:29)

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原帖由 cute 于 2016-2-18 10:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

我导师说，先自己合成，自己合成不出来再买，好像1克20块钱~
恩，而且结构很好，你自己做的不一定有商业化的好呢
cute (2016-2-18 10:34:26)

QUOTE:
原帖由 summerxx 于 2016-2-18 10:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
一个一个回答吧：
1，热处理除模板后不要立即拿出，等自然降温至100度后再拿出。
2，TEOS是通过移液管加的，滴加速率基本上维持1d/s。
3，用的就是普通的聚四氟乙烯内壁不锈钢反应釜，不用提前预热也没事。
4，搅拌速率500r/min左右， ...
额，问下，你用的P123是什么形态的，透明片状的还是膏状的呢？
04906 (2016-2-18 10:35:57)

QUOTE:
原帖由 cute 于 2016-2-18 10:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

额，问下，你用的P123是什么形态的，透明片状的还是膏状的呢？
膏状的，我们一般是放在冰箱里，4度保存。