关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

第十三届全国离子色谱学术大会报告(二)

2010.9.13


37643_201009131154518.jpg

浙江大学环境工程研究所 谢春生博士

  来自浙江大学环境工程研究所的谢春生博士为大家带来了题为《离子色谱法测定土壤提取液中的无机阴离子》的报告。

  土壤中可溶性无机阴离子以氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、硝酸根离子、磷酸氢根离子、硫酸根离子最为常见,其含量与土壤的性质和外来因素有关。上述无机阴离子的分析能为土壤分类、土地资源开发利用、土壤污染分析、土壤改良和合理施肥等提供依据。谢博士在实验中采用IC-RP预处理小柱对制备好的土壤提取液进行预处理,运用配有电导检测器和Metrosep A Supp 色谱柱的瑞士万通792型离子色谱仪进行实验,分别考查了淋洗液以及流速对检测土壤无机阴离子的影响,最终建立了最佳离子色谱检测方法。并通过实验证明当以超纯水为提取剂时,土壤提取液中亚硝酸根和磷酸氢根的含量低,硫酸根的浓度较高。


37643_2010091311545110.jpg

浙江大学理学院化学系 周旭研究生

  来自浙江大学理学院化学系的周旭为大家介绍了离子色谱法用于矮壮素和缩节胺的测定。矮壮素和缩节胺两者均是广谱、高效、低度的植物生长调节剂;二者均为季铵盐类化合物,极性和水溶性强,在土壤中有强吸附性,易污染地下水,污染环境并且被列为疑似内分泌干扰物。因此对两者的检测是十分必要的。目前对两者的研究方法主要是色谱法,但是传统的气相、液相色谱法分析需要衍生,比较复杂。周旭在实验中建立了流动相离子色谱法和非抑制离子交换色谱法两种分析方法来同时测定矮壮素和缩节胺。通过实验研究,最终确立了采用1mmol/L九氟戊酸+7%乙腈的混合液作为流动相的抑制电导检测流动相离子色谱方法和采用成本更低的5mmol/L甲基磺酸+25%乙腈的混合液作流动相的非抑制电导检测离子色谱方法可以准确、快速的同时分析矮壮素和缩节胺。


37643_201009131154513.jpg

四川电力工业调整试验所环化室 付莉老师

  来自四川电力工业调整试验所环化室的付莉老师为大家介绍了基体消除技术测定胺类脱硫液中的阴离子。电力和石化行业中现在普遍使用有机胺类的脱硫液进行脱硫净化处理,在循环使用过程中有机胺会与阴离子结合形成离子型胺盐,又称为热稳态盐。热稳态盐较为稳定,会束缚胺分子,造成脱硫效率大大下降,同时还会腐蚀净化管路,因此有必要对有机胺脱硫液中的阴离子进行严格的监控。

  付老师在实验中运用Metrohm-861型离子色谱仪。付老师首先采用Metrohm的Inline基体消除技术进行样品前处理,样品经过滤后直接进样。进样后,自动切换六通阀后通过蠕动泵将样品导入预浓缩住,然后用已知量的纯水将有机胺类的基体冲出预浓缩柱,,之后后将预浓缩柱切换到洗脱液通道,保留在预浓缩柱待测离子最后进入分析通道进行分析。

  实验结果表明,运用基体消除技术进行样品在线前处理,离子色谱法测定有机胺脱硫液中的常见阴离子,方法简单易行,操作准确、灵敏度高,可同时快速测定样品中的阴离子,易于实现自动化。


37643_201009131154516.jpg

瑞士万通中国有限公司广州技术支援中心 容晓文老师

  来自瑞士万通中国有限公司广州技术支援中心的容晓文老师为大家作了题为《离子色谱法测定洗衣粉二癸基二甲基氯化铵》的报告。

  容老师在报告中指出二癸基二甲基氯化铵(英文缩写DDAC)又名双十烷基二甲基氯化铵,广泛应用于农药、化妆品和个人护理品等日化产品,可和木头细胞结合防止腐朽菌和木材害虫,可作为油田注水杀菌剂和工业循环冷却水的杀菌灭藻剂。

  DDAC的传统检测方法是HPLC法或滴定法,但是这两种方法检测有一定干扰,容老师建立了离子色谱法检测DDAC,相对传统具有干扰少、处理简单等优点。容老师采用瑞士万通883型离子色谱仪,通过万通的英蓝超滤系统直接进样分析。通过实验研究得到:洗脱液中加入乙腈,可缩短DDAC的洗脱时间,又可使峰形更好。实验表明明离子色谱法测定DDAC的方法快速、简便,适用于产品质量控制。


37643_201009131154512.jpg

华东理工大学分析测试中心 丁卉研究生

  来自华东理工大学分析测试中心的丁卉为大家介绍了谱睿(Pre)在线中和技术在测定强碱性基体中阴离子的应用情况。

  丁卉首先对比了样品前处理的两种方法。离线的样品前处理对样品需求量高、所需柱容量大,一次性使用,成本高可能存在人为污染,前处理时间长,重复性、稳定性差;在线的样品前处理操作自动化、可实现连续进样,对样品需求量少,缩短前处理时间,避免了人为污染,可以长期使用,准确度、精确度好,检测限低。因此实验中,丁卉采用了谱睿在线前处理技术,此项技术可有效去除脂肪、蛋白、水溶性有机物,中和、除去碳酸盐。在中和、除碳酸盐时,用到的便是谱睿在线中和技术。

  谱睿在线中和技术集三种技术于一体即:CP2 H型阳离子捕获柱(氢离子与基体阳离子在CP2 H柱的磺酸基树脂上发生交换反应从而起到中和作用)、阀切换技术(通过计算、选取合适的时间窗)、CRD 200技术(去除二氧化碳)。丁卉在报告中,列举了利用谱睿在线中和技术检测四丁基氢氧化胺(TBAH)中的氯、溴离子及测定大器采样吸收液中的阴离子,两个应用实例。从谱图结果得到以下结论:

  谱睿在线中和系统完全去除空气采样样品溶液中的碳酸盐,是在线中和柱和CRD200共同发挥的作用;用阀切换技术将在线中和柱和CRD两者链接起来,碳酸盐才能几乎完全除尽。


37643_2010091311545111.jpg

浙江大学理学院化学系 朱作艺研究生

  来自浙江大学理学院化学系朱作艺为大家介绍了阀切换测定六氟酸根及常规阴离子。朱同学首先介绍了研究背景。离子液体主要是由含氮有机杂环阳离子和无机阴离子构成,其中含PF6-离子液体是一类十分重要的离子液体,它广泛应用于锂离子蓄电池中,高纯度六氟磷酸盐可作为医药中间体。

  传统检测六氟磷酸根的方法包括微量滴定法、极谱法、高效液相质谱检测法。但是这些方法本身都存在定缺陷。运用离子色谱法时,由于六氟磷酸根的强保留性,与其他阴离子同时进行分析时间长、分离效果不理想,通常加入大量有机改进剂缩短保留时间,同样存在缺陷。

  朱作艺在实验研究中提出了一种快速简便测定六氟磷酸根及其他常规阴离子的离子色谱阀切换方法。仅由保护柱、分离柱构成简单的单流路系统。通过阀切换技术,能在最短时间内完成被测物质的测定,不需要加有机改进剂和复杂的样品前处理,分离效果良好。朱作艺接下来重点介绍了阀切换的原理方法:阀切换前,将强保留的六氟磷酸根停留在保护柱中、而其他常规阴离子则进入后面的分离柱中;阀切换后,将保护柱和分离柱调换顺序,六氟磷酸根仅经过保护柱而最先出峰,其他离子经过分离柱和保护柱而在六氟酸根后出峰。结果是可保证六氟磷酸根不进入分离柱,从而缩短分析时间并达到其他离子同时快速测定的要求。

  通过实验研究,表明了该方法还可应用到除六氟磷酸根外的其他强保留离子的测定,分析效率高,适用范围广、实用价值高。

推荐
关闭