第十三届全国离子色谱学术大会报告(二)

2010-9-13 11:52 来源: 分析测试百科
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华东理工大学分析测试中心 施超欧高级工程师

  来自华东理工大学分析测试中心的施超欧老师为大家做了题为《被动采样-离子色谱法在博物馆微环境污染气体检测中的应用》的报告。

  施老师在报告中指出文物是博物馆一切活动的基础,文物保护极为重要。对于馆藏文物影响较大的是有机酸(如甲酸、乙酸等)、臭氧、氮氧化物等。由于博物馆环境的特殊性,在现有的国家标准中缺少对应的有效检测手段。被动采样无需电源,操作简单,可重复使用,适合长时间检测,因此非常适合博物馆特定环境的污染气体采集;离子色谱法检测污染气体同常规的化学法比色分析相比,对环境污染少、分析速度快并且可同时测定多种成分、灵敏度高、重复性好。基于上述原因,施老师课题组建立了被动采样-离子色谱法来检测博物馆微环境污染气体。

气体被动采样器

  针对于不同污染气体的采集,施老师课题组先后开发了污染气体被动采样器、碱性气体被动采样器、酸性及氧化性气体被动采样器、NO2和SO2被动采样器。然后根据被测阴、阳离子的特点,选择装有不同类型吸收液的被动采样器采集样品,采用不同的流动相体系及梯度或等度洗脱方式,选择不同型号、不同档次的仪器类型进行比较,同时比较了不同类型色谱柱,最终建立了一套完整的检测博物馆微环境污染气体的实验方法,从而开辟了被动采样-离子色谱法在博物馆污染气体检测这一新型领域研究。目前该方法已应用于全国各地的博物馆,以及上海世博会文物展览的现场采样分析。


戴安中国有限公司产品部经理 刘肖先生

  来自戴安中国有限公司产品部经理刘肖先生,为大家做了题为《大气颗粒物及部分气态前体物的连续在线观测(URG-9000D)》的报告。

  刘经理在报告中讲道,随着经济高速发展,机动车数量急剧增长,大气污染日益严重。大气颗粒物是形成大气污染的重要污染物之一。颗粒物中的水溶性成分,包括无机组分和有机组分,它们对人体健康有严重的危害性,同时影响大气降水和云雾水的酸度,影响大气能见度和全球气候。因此对颗粒物和污染气体的研究具有重要意义。URG公司是一家集旋流净化、特氟龙涂层铝管、渗透膜、平行膜采样器等技术于一身,专门制作大气采样装置的专业性公司,其与美国EPA大气监测机构具有非常好的合作关系,在美国EPA及世界各地有超过30台URG仪器正被使用。美国戴安公司将该仪器结合离子色谱技术,使之成功应用于大气环境监测。URG公司与美国戴安公司的合作达10年之久。

  由于传统膜采样方法存在诸多不足,如采样时间长、前处理步骤繁琐易污染样品,待分析的挥发性物质易损失等,故连续在线监测仪器应运而生。其中URG公司生产的AIM(Ambient Ion Monitor)就是这样的仪器。

  刘经理接下来从URG-9000D整套设备的技术细节上为大家进行了详细分析。在采样器样品管的材质方面,URG公司专门设计并生产了可耐极端温度条件的特氟龙材质铝金属管;采样器原理方面,采样器URG气体采样装置部分所采用的是气体透过性膜技术,空气中气态污染物可穿过膜进入吸收液通道,并与双氧水反应,此过程动力学原理为氧化还原反应,保证了对气态污染物的完全吸收,其中薄膜具有阻隔气溶胶进入吸收液通道的作用,保证了气溶胶监测的回收率。

  URG为何选用戴安的离子色谱产品?刘经理解释到:首先进样方式方面,戴安公司选用阴阳离子分流进样方式,可以保证阴阳离子系统无交叉污染,提高检测结果的精准度。其中戴安公司阳离子抑制器是戴安公司专利技术,使用该技术可提高检测灵敏度、线性范围宽、检测限低;戴安公司是唯一一家采用连续自动再生微膜抑制器的离子色谱公司,无需使用任何酸作再生液。其次,戴安公司采用2mm微孔体系,如配置20L淋洗液,可保证连续工作50天以上。再者,在离子色谱选择方面,戴安公司技术可选用任何型号离子色谱,可升级至化学试剂离子色谱技术,可以完成在线产生梯度淋洗,操作者只需要定期加水即可得到实时检测结果。此外戴安公司提供的是最先进的气体采样技术和离子色谱技术,升级方便,具有很强的灵活性,如升级到“只加水”技术,则可在最大程度上节约时间,节省劳动力,减少操作误差,给出最好的重现性。


常州大学化学化工学院 孔泳老师

  来自常州大学化学化工学院的孔泳老师为大家介绍了分子印迹导电聚苯胺(MICPs)电极柱用于天冬氨酸光学异构体的分离。

  孔老师在报告中讲道,存在于自然界的氨基酸都是L型的,而人工合成的氨基酸是L型与D型共存的。D型氨基酸可能会对人体造成不同程度的危害,因此对氨基酸同分异构体的检测控制是十分必要的。分离氨基酸光学异构体的常用方法是色谱法,但是一般样品需要衍生,柱子昂贵且易被污染,孔老师在报告以天冬氨酸作为典型例子,为大家介绍了用分子印迹导电聚苯胺(MICPs)电极柱来分离其光学异构体。

  在实验中,孔老师优化了MICPs电极柱托掺杂/掺杂条件,考查了MICPs电极柱对各种氨基酸光学异构体的吸附差别,分析了MICPs材料的掺杂/脱掺杂性能,分别考查了MICPs前躯体修饰金电极恒电位还原脱掺杂时EQCM的频率变化以及MICPs修饰金电极分别对各种氨基酸光学异构体吸附时EQCM的频率变化差别等等。最终实验结果得到MICPs电极柱的最佳脱掺杂/掺杂电位和时间和MICPs电极柱对天冬氨酸异构体的手性选择系数。通过实验证明了MICPs在经过脱掺杂/掺杂后仍能保持良好的电化学活性,可以作为优良的电极柱填充材料来有效分离天冬氨酸光学异构体。


哈尔滨师范大学化学化工学院 于泓教授

  来自哈尔滨师范大学化学化工学院的于泓老师为大家介绍了离子液体的色谱分析。离子液体又称室温离子液体,是在室温及相邻温度下呈液态的熔融盐。离子液体推动了绿色化学的发展,其广泛应用于有机化学、催化、电化学、分析化学等。离子液体阴、阳离子的分离分析方法包括高效液相色谱法、离子色谱法、毛细管电泳法。

  于老师在离子液体阴离子分析实验中,考查对比了离子色谱-直接电导检测法和整体柱高效液相色谱法两种分析方法。实验结果表明离子色谱法用于离子液体阴离子的分析,方法简单且易于操作;整体柱高效液相色谱分析快速,尤其适用于疏水性强的离子液体阴离子(如六氟磷酸根)的测定。

  于老师在离子液体阳离子的分析实验中,以分析烷基咪唑离子液体阳离子为例,分别考查对比了离子色谱-直接电导检测法、离子对色谱法和整体柱离子对色谱法三种分析方法。最终实验结果表明:以上三种方法各具特色,均可实现咪唑离子液体阳离子的分离测定,在实际中可根据实验室具备的条件加以选择。在检测灵敏度和基线噪音方面,采用紫外检测优于直接电导检测;在分析速度和分离效果方面,用整体柱优于填充柱,用梯度淋洗优于等度淋洗。综合考虑,用整体柱离子对色谱-紫外检测法梯度淋洗分离测定咪唑离子液体阳离子的结果最佳,可达到快速、灵敏、准确、可靠的分析。