【求助】刚开始做液质, waters的UPLC-TOF/MS,

刚开始做液质, waters的UPLC-TOF/MS, 现在手上有个纯品,想拿它来优化一下液质的条件,条件优化的一般顺序是什么呢?
要是先优化质谱条件,样品是从针泵进样来优化参数,还是从液相进样来优化呢?
因为针泵(5微升每分钟)和液相的流速(200微升每分钟)差别比较大,我想能不能开始的时候用个两通来取代柱子,先优化下质谱的条件,使信号最强,再接上柱子,优化液相的条件?
大家做液质的时候都是怎么个流程呢?
我也来说两句 查看全部回复

最新回复

  • 大嘴猴 (2016-4-04 12:38:33)

    一般先优化色谱条件,使用快色分析柱,纯品是相对的,质谱特别是TOF-ms高分辨质谱对杂质也很灵敏,容易出干扰峰;
    对于色谱条件的优化,可以不接质谱,一般设个梯度基本就可以啦;
    质谱的优化条件较多,要多类似于单因子试验的筛选方法优化。
    希望有帮助到你。
  • xiaoxiaojinglin (2016-4-04 12:38:55)

    从针泵进去优化质谱条件。可以接两通先优化看看信号强度。再接柱子。
    ls说的先优化色谱条件我不懂,离子对都不知道,怎么检测呢。。
  • dadaai (2016-4-04 12:39:13)

    有纯品还是先优化质谱。毕竟出峰情况可能与预想有差别。
  • mimima (2016-4-04 12:39:32)

    直接走针泵的话,流速比较低,质谱去溶剂温度和去溶剂气流量肯定也比较小啊,如果我用针泵优化好了质谱条件,样品从液相的时候,溶剂流速变大,那去溶剂温度和气流量肯定要变的啊
    那针泵优化的条件就不能应用到液相质谱联用的时候啊?
  • 跳跳哈里 (2016-4-04 12:39:55)

    我也觉得要先优化质谱条件
    就是不知道优化质谱条件的时候要不要从液相进样品??
  • mimima (2016-4-04 12:40:18)

    我测得是氨基酸,如果不用质谱检测的话,液相的检测器可能都测不到
  • wawa11 (2016-4-04 12:40:38)

    用质谱这种仪器解决氨基酸测定的问题有点儿“小题大做”了吧?有专门的氨基酸分析仪啊,还可以衍生后,用高效液相直接做。仅供参考。
  • 大花猫bb (2016-4-04 12:40:58)

    先用质谱优化的是它的离子对检测,和各种电压和温度。
    然后才是液相梯度和比例,调整出峰时间。
    不同的柱子响应也会不同。
    所以是要优化两步。第一是质谱。然后是液相
  • jishiben (2016-4-04 12:41:18)

    优化质谱的时候也要连上液相来优化吧?
  • yuanyuan (2016-4-04 12:41:39)

    可以加液相也可以不加。看你的质谱用哪样比较好
  • 女儿情 (2016-4-04 12:41:59)

    什么意思? 如果不加液相,那相当于校正仪器的那程序吗?
    如果加液相呢,而且液相部分采用的是梯度洗脱,那么应该采取的是初始比例,还是目标物被分离出来的比例?
  • 妮子@ (2016-4-04 12:42:23)

    一般来说,不是要现在液想调好流动性梯度比例,调出出峰时间后。再优化质谱部分的方法参数,之后将液相与质谱串联嘛。。。。
  • 8899 (2016-4-04 12:42:43)

    我想问一下,如果调整了液相后,液相流速变了,那是不是要重新调质谱参数以适应流速?还是流速一般用常用流速,正常情况下不会特意去更改?
  • jishiben (2016-4-04 12:43:05)

    先质谱条件后色谱条件
  • QQ爱 (2016-4-04 12:43:24)

    您好,想问下您的问题解决了么?我也刚刚接触液质,是检测中药成分,菜鸟,还不懂优化流程以及优化的标准,还想向前辈请教一下呀
  • PP熊 (2016-4-04 12:43:47)

    我用的是500-MS质谱,也做液质进行优化,应该先优化质谱条件,优化质谱时用针泵,条件可以直接用在液质上的,因为走液质的时候有流动相推动,流速虽然大,但是样品不是连续的,而有针泵的时候,样品是连续进针