梅特勒-托利多升降温速率最快的商品化DSC上市

2010-11-10 16:33 来源: 梅特勒-托利多中国
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梅特勒-托利多Flash DSC上市啦!――升降温速率最快的商品化DSC

  瑞士梅特勒-托利多公司于2010年9月在全球同步推出了超快速差示扫描量热仪,名称为Flash DSC 1(中文名称为闪速DSC 1)。这是目前世界上速率最快的商品化DSC仪器,升温速率达到10的7次方数量级(K/min),降温速率达到10的6次方数量级(K/min)。

  差示扫描量热法DSC是热分析中最重要的分析方法。DSC测量流入和流出试样的热流与温度或时间的关系,从而可定量测试物理转变和化学反应。

  Flash DSC是创新型的超高速扫描量热仪,该技术能分析之前无法测量的结构重组过程。Flash DSC与常规DSC是理想的互补工具。极快的降温速率可制备明确定义的结构性能的材料,例如在注塑过程中快速冷却时出现的结构;极快的升温速率可缩短测量时间从而防止结构改变。Flash DSC也是研究结晶动力学的理想工具,不同的降温速率的应用可影响试样的结晶行为和结构。  

闪速 DSC 1 ― 闪速差示扫描量热仪

 
 
Flash DSC的心脏是基于MEMS(Micro-Electro-Mechanical Systems微机电系统)技术的芯片传感器(UFS1)。MEMS芯片传感器安置于稳固的有电路连接端口的陶瓷基座上。全量程UFS1传感器有16对热电偶,试样面和参比面各8对。
在常规DSC中,为了保护传感器,将试样放在坩埚内测试,坩埚的热容和导热性对测量有显著影响。在Flash DSC中,试样直接放在丢弃型芯片传感器上进行测试。
 
灵敏度:
高灵敏度来自采用16对热电偶。热电偶星形对称排列,从而能高精确地测量温度。
 
分辨率:
温度分辨率取决于传感器的时间常数。时间常数越小,相邻热效应的分离就越佳。UFS1芯片传感器的样品面由涂有铝薄涂层的氮化硅和二氧化硅制成,这可使传感器上的温度分布极其均匀。极小的传感器面厚约2.1 µm,因而其时间常数主要由试样决定。
Flash DSC的时间常数约为1ms,即约为常规DSC仪器时间常数的千分子一。
 
基线:
试样温度多点测量的创新技术确保了测量的精确性。差示传感器的高度对称性可获取平坦和重复性极好的基线。
 
测试原理:
Flash DSC基于功率补偿测试原理,专利注册的动态功率补偿电路可使超高升降温速率下的测试噪声最小化。传感器的试样和参比面各有热阻加热块,一起生成需要的温度程序。加热块由动态功率补偿控制。热流由排列于样品面和参比面的各8对热点偶测量。
 
只有当试样足够小并与传感器接触很好时,快速加热或冷却才有可能。
在第一次升温时,试样熔融,与传感器的热接触因而改善。然后,通过有意识地改变降温速率可产生定义的试样结构。
 
因为升温速率快,所以试样在加热时没有时间改变结构。
超高的降温和升温速率范围允许用户在一次实验中测量许多不同的试样结构。
 
显示终端:
除了计算机,Flash DSC 1的彩色触摸终端显示屏十分清晰地指示仪器的状态。可在终端上直接输入个别程序和查询。
 
软件支持:
在典型的Flash DSC实验中,测量结果分析为与升温速率或降温速率或等温时间的关系。通常实验进行得非常迅速。试样制备需要稍多时间。数据处理和解释费时最长,但同时是最有意义的工作部分。
 
STARe软件在一般热分析功能基础上扩展包含了新的要求。例如,可在几分钟内设定复杂的测量程序,可高效处理大量的曲线。
 
曲线段的选择:打开测量时,只选择感兴趣的曲线段。
多曲线同时计算:选择多个曲线,点击计算,即可得到各个结果。
 
快速建立用于拟合方程的函数表:激活结果线:只需一点击,就可将所选择的结果复制进表格。选择拟合方程,计算即完成。
 
试样制备:
试样制备可坐在仪器前进行。在置于传感器上方的显微镜载物片上切割样品,然后用一根细丝将合适的试样转移至传感器并调整好位置。
 
应用:
Flash DSC 1是表征新材料和优化生产过程的理想新工具。
聚合物、多晶型物质和许多复合材料及共混物具有亚稳结构,这些材料的结构与生产时采用的冷却条件有关。加热时,会发生不稳定微晶的熔融或再结晶或相的消除等结构改变过程。结构改变对升温曲线的影响可通过改变升温速率来分析。

Flash DSC能模拟发生快速冷却的工艺过程,获得与接近工艺条件下的添加剂(例如成核剂)效应有关的信息。等温测量可获得关于几秒内发生的转变或反应的动力学的信息。

快速测量可节省分析和材料开发的时间。通过获得真实冷却条件下的结构信息可实现产品质量的改进。测试数据可用于模拟计算和优化生产条件。
 
Flash DSC的应用包括
材料的结构形成过程的详细分析。
直接测量快速结晶过程。
测定快速反应的反应动力学。
研究接近生产条件下的添加剂机理。
在很短时间内对材料进行全面的热分析。
很少量试样的分析。
模拟计算用数据的测定。