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【求助】用纯水冲洗好还是用5%的甲醇水溶液冲洗好
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发表于: 2014-10-21 17:46 作者: ujne 来源: 分析测试百科网
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【求助】用纯水冲洗好还是用5%的甲醇水溶液冲洗好
用缓冲盐流动相做完分析后,用纯水冲洗好还是用5%的甲醇水溶液冲洗好? 谢谢!
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【求助】用纯水冲洗好还是用5%的甲醇水溶液冲洗好
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join
(2014-10-21 17:46:20)
都可以。5%甲醇水只是为了防霉
shenkunjie
(2014-10-21 17:46:35)
纯水对柱子不好,一般建议5-10%的甲醇与水。
whitesheep
(2014-10-21 17:46:51)
要不要先用纯水过渡吗?
join
(2014-10-21 17:47:11)
可以先用纯水过渡一下再用5%~10%的甲醇溶液冲洗,效果更好. 如果不怕浪费的话最好用液封柱子的溶剂清洗.
xiaoxiaoniao
(2014-10-21 17:47:33)
可以先用纯水过渡一下再用5%~10%的甲醇溶液冲洗
one
(2014-10-21 17:47:46)
建议斑竹搞个液相基本操作!! 这都是很基本的东西了!! 总是讨论来讨论去!!郁闷
seagate
(2014-10-21 17:48:08)
水极性太大了!用5%的好!
birdfish
(2014-10-21 17:49:00)
如果你的柱子是经典的ODS柱,纯水可能会破坏里面的硅羟基
chuntian1983
(2014-10-21 17:49:16)
纯水容易损坏柱子,我们一般先用50%的甲醇,在用纯甲醇
shenkunjie
(2014-10-21 17:49:30)
纯水易生细菌
shenkunjie
(2014-10-21 17:49:52)
纯水对柱子有伤害,反相的色谱,甲醇还是不要低于5%吧,
ha111
(2014-10-21 17:50:07)
纯水不可以的,5~10%甲醇-水冲洗
baidukk
(2014-10-21 17:50:22)
5~10%甲醇-水,可以防霉
XYZQ
(2014-10-21 17:50:45)
最好用10%甲醇水冲洗1小时0.5ml/min 再用甲醇保存
ending
(2014-10-21 17:51:01)
5%的甲醇充,再用100%甲醇充
xuuuu
(2014-10-21 17:51:30)
同意三楼观点,我一般是这么做的,但不知道还有没有更好的办法,呵呵,相互学习
toy
(2014-10-21 17:51:54)
一、色谱柱的构造:
柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头
分析型
常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm)
窄径柱(1.0mm、2.1mm)
毛细管柱(0.2-0.5mm)
制备型
半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm)
制备柱(21.2mm、30mm、50mm)
保护柱
保护柱套
保护柱芯
二、色谱柱填料基质:
1. 硅胶基质- pH 2-8 我灌水我灌水---- 高或低pH下, 硅胶会溶解
2. Al2O3 . nH2O - pH1-14我灌水----化学修饰困难
3. 聚合物基质 - pH1-14我灌水------孔结构复杂, 孔径不均匀导致柱效不够高, 有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损
三、C18色谱柱---性能影响因素
A:物理因素1.硅胶纯度 ----· 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度
2.色谱柱尺寸---· 填料床的长度和内径
3.颗粒形状------· 球型或不规则型
4. 粒径我灌水-----· 平均颗粒直径, 通常3-10µm
5.表面积我灌水--· 颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示
6.孔径我灌水-----· 颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300Å
B:化学性质
1.键合类型----- · 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连
2.碳覆盖率------· 与基体物质相连的键合相的量
3.封端我灌水-----· 键合步骤之后, 用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来
最低可特惠供应化学品品牌:比利时ACROS-7折,美国Alfa-85折,美国Accustandard-7折,日本Tci-85折等,EP/USP/EP超低比价供应;标准油系列:美国cannon-65折、美国conostan-65折、美国VHG Labs-65折等;PE(珀金埃尔默)耗材最低可至7折!
四、如何推荐色谱柱
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等,
1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱
2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)
3. 若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等),他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留
4.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点是不能用来cuturl('http://www.cnjk120.com/jkty.html')分析其它样品,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱
cocacola
(2014-10-21 17:52:16)
主要看柱子要是改性的亲水住可以用纯水
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shenkunjie (2014-10-21 17:46:35)
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水极性太大了!用5%的好!
birdfish (2014-10-21 17:49:00)
chuntian1983 (2014-10-21 17:49:16)
shenkunjie (2014-10-21 17:49:30)
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ha111 (2014-10-21 17:50:07)
baidukk (2014-10-21 17:50:22)
5~10%甲醇-水,可以防霉
XYZQ (2014-10-21 17:50:45)
ending (2014-10-21 17:51:01)
xuuuu (2014-10-21 17:51:30)
toy (2014-10-21 17:51:54)
柱管、压帽/卡套、筛板(滤片)、接头
分析型
常规分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm)
窄径柱(1.0mm、2.1mm)
毛细管柱(0.2-0.5mm)
制备型
半制备柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm)
制备柱(21.2mm、30mm、50mm)
保护柱
保护柱套
保护柱芯
二、色谱柱填料基质:
1. 硅胶基质- pH 2-8 我灌水我灌水---- 高或低pH下, 硅胶会溶解
2. Al2O3 . nH2O - pH1-14我灌水----化学修饰困难
3. 聚合物基质 - pH1-14我灌水------孔结构复杂, 孔径不均匀导致柱效不够高, 有机溶剂可能导致聚合物基质溶涨而受损
三、C18色谱柱---性能影响因素
A:物理因素1.硅胶纯度 ----· 填料硅胶的纯度与残留金属离子浓度
2.色谱柱尺寸---· 填料床的长度和内径
3.颗粒形状------· 球型或不规则型
4. 粒径我灌水-----· 平均颗粒直径, 通常3-10µm
5.表面积我灌水--· 颗粒外表面和内部孔表面的总和, 以m2/gram表示
6.孔径我灌水-----· 颗粒的孔或腔的平均尺寸, 范围80-300Å
B:化学性质
1.键合类型----- · 单体键合 - 键合相分子与基体单点相连
2.碳覆盖率------· 与基体物质相连的键合相的量
3.封端我灌水-----· 键合步骤之后, 用短链将裸露的硅羟基键合后封闭起来
最低可特惠供应化学品品牌:比利时ACROS-7折,美国Alfa-85折,美国Accustandard-7折,日本Tci-85折等,EP/USP/EP超低比价供应;标准油系列:美国cannon-65折、美国conostan-65折、美国VHG Labs-65折等;PE(珀金埃尔默)耗材最低可至7折!
四、如何推荐色谱柱
在选择色谱柱之前,先多了解自己的样品和杂质,他们的类型结构、极性、酸碱性、分子量大小等等,
1.样品是极性的且弱酸性的;就可以选择C18在100%酸性水溶液条件下检测,即要选择承受100%纯水且对极性化合物保留很好的色谱柱
2. 如果样品极性太强,或酸性太强;可以选择CN,NH2,或硅胶柱,HILIC(亲水色谱),也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱(缺点是离子对试剂平衡时间长,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验,另外离子对试剂很难洗下来,基本上用了离子对的色谱柱就不能再用于其它实验)
3. 若样品是碱性的;可选择高纯硅胶柱(高纯硅胶缺少金属杂质,且硅胶端基封尾)或一些经过修饰的C18柱(如极性嵌入技术或碱去活技术等),他们都会减少碱性化合物的拖尾,一般会选择中性或偏碱的条件下做,因为这样可增加碱性样品的保留
4.如果碱性化合物的极性太强,或碱性太强;可以选择宽pH的C18色谱柱在高pH值检测(优点是方法开发简单,缺点是目前实现这一技术的色谱柱品牌比较少,价格也高)或者选用HILIC色谱柱(硅胶柱在反相条件下使用,这也是很经典的检测碱性样品的方法)选择强离子交换柱(缺点是不能用来cuturl('http://www.cnjk120.com/jkty.html')分析其它样品,对流动相pH要求比较精密,否则很难重复实验)也有使用C18+强阴离子对试剂或强阴离子交换色谱柱
cocacola (2014-10-21 17:52:16)
【求助】用纯水冲洗好还是用5%的甲醇水溶液冲洗好