【求助】离子色谱检测结果与真实值差距有点大？

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-12-16 16:05 作者: jebel 来源: 分析测试百科网

标签：离子色谱检测钙离子戴安

各位老师们，从前几次开始，我的IC90检测结果就与真实值偏离较大。

我是先进几针水，然后进标液，再进待测样品，每个样品两组平行，每个平行样品进两针。样品是用水溶的。检测阳离子，阳离子柱为戴安CS12

结果是峰形很好看，定性的保留时间准确，水样基本是一条平线，除了钙离子处有一个没有被积分的峰。（最小积分面积为0.05）

标液中各离子的相关系数都有3个9以上。

我觉得各个可能出问题的项目都正常，但是检测结果就是不正常。

各位老师，我的问题可能出在哪里呢？谢谢大家了。

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jebel (2014-12-16 16:05:37)

我的平行试验，结果偏差都不大。现在的问题是误差小，但精密度不高。
vvmmoy (2014-12-16 16:05:57)

结果是多少？你为什么觉得结果不对呢？
jebel (2014-12-16 16:06:12)

QUOTE:
原帖由 vvmmoy 于 2014-12-16 16:05 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
结果是多少？你为什么觉得结果不对呢？
我觉得不对，因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯，进样。

结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。
nn255 (2014-12-16 16:06:30)

在实验测试数据和你所谓真值比较的时候，你忽视了一个问题，就是你要对你获得的实验数据进行回收率校正。比如说你的平均加标回收率是a，那么你的测试结果40.25*a除以100，再和真值比较。所以试试做你的加标回收率大约在多少
dodoit (2014-12-16 16:06:48)

结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32
这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠，纯度并不可信。而钠是一个在自然界到处可以存在的物质，玻璃里面都有钠。
如果你一定要用氯化钠做这样的参照，必须购买基准试剂氯化钠，并且干燥到恒重。
redbutterfly (2014-12-16 16:07:14)

还要看你曲线的截距，你的水质问题
jebel (2014-12-16 16:07:50)

结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32

这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠，纯度并不可信。而钠是一个在自然界到处可以存在的物质，玻璃里面都有钠。
如果你一定要用氯化钠做这样的参照，必须购买基准试剂氯化钠，并且干燥到恒重。

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嗯，钠这方面确实是要考虑的一些因素。我后来又测了钾，还有镁，它们的含量却都偏低。因为我以前都是用混标做标液（已经快一年半了），我以为是标液的问题，就用了新买来的钾的单标做，相关系数快5个9了，截距是-0.017，可结果还是偏低。

因为进水时是没有可以积分的峰，所以我自己分析我的柱子，整个流路是没有问题的，一开始分析是数据处理这块有问题，因为假如标准数据都有问题，那么其他测得的积分数据就没有意义了。

现在，我真的不清楚到底哪里出问题了。

还非常麻烦各位老师提建议呢！非常谢谢了！
junhun (2014-12-16 16:08:08)

QUOTE:
原帖由 jebel 于 2014-12-16 16:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32

这样的偏差不算大。你要综合你的稀释因子和重现性。
一般应该是测定配置的浓度和实际测得浓度的偏差。
毕竟分析纯的氯化钠，纯度 ...
你的你用来进行验证的钾是用的什么物质？标准品还是什么？
qqq111 (2014-12-16 16:08:28)

氯离子怎么测，10PPm
ALALA (2014-12-16 16:08:45)

就是，简单的稀释有时候误差会很大，靠不住
redbutterfly (2014-12-16 16:09:21)

我觉得不对，因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯，进样。

结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。

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这种常量分析您用离子色谱来做，外行得可以。

这种常量分析，应该用准确度能够控制在0.1%以内的分析方法，即容量分析才可能做准确。

分析方法选择有问题。离子色谱法不适合作常量分析，因其色谱柱的样品容量太低，不足以应对高含量大体积的样品进行分析，而高浓度样品如果取样量太少，本身的偏差就已经将系统偏差放大许多倍，根本无法对高浓度样品进行准确分析。另外稀释倍数过高的标准样品本身就已经有大的偏差了。
jebel (2014-12-16 16:09:46)

QUOTE:
原帖由 redbutterfly 于 2014-12-16 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
我觉得不对，因为它与真实值偏离较远。我不知道哪里出错了。就用我们实验室最基本的氯化钠分析纯，进样。

结果检测的两组结果，钠的百分含量为40.21%、40.29%，理论值氯化钠中钠的百分含量是39.32%。

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谢谢您！非常受教。我也是才做离子色谱不久。我们一般进样浓度为5ppm，确实是取样很少，然后稀释。但记得老师讲过，对于离子色谱进样时，未知样品我们一般先稀释上千倍，以免破坏柱子。那对于离子色谱而言，我怎样才能获得一个较好的准确度呢？
cocacola (2014-12-16 16:10:07)

正常偏差2%-5% 你算算你的样品偏差是不是正好这么多。

稀释要用天平，不要用体积。你既然要求这么高，不能忽略不同温度下的密度。
cocacola (2014-12-16 16:10:43)

5ppm 你的偏差是四十分之一。也就是说系统偏差到了4.9左右而已。。。
这个偏差不算大。才到2%左右。考虑到色谱偏差正负2%。不算大