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砷的测定——银盐法（三）
关键词：国家一级标准物质 食品成分检测 环保标准样品 标准品进口砷的测定——银盐法（三）
B．干法消化
a．粮食、茶叶及其他含水分少的食品：称取5．00 g磨碎样品置于坩埚中，加1 g氧化镁和l0 mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4 h。于低温或置于水浴锅上蒸干。用小火碳化至无烟后移人高温电炉中，在550℃下灰化3～4 h。取出冷却，加5 mL水湿润灰分后，用细玻璃棒搅拌，再用少量水洗下玻璃棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移人高温电炉中，在550℃下再灼烧2 h。冷却后取出坩埚。
加5 mL水湿润灰分，再慢慢加人10 mL盐酸(1+1)，然后将溶液移人50 mL容量瓶中。坩埚用盐酸(1+1)洗涤3次，每次5 mL，再用水洗涤3次，每次5 mL，洗液均并人容量瓶中，再加水至刻度，摇匀备用。
取与灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法做试剂空白试验。
b．植物油：称取5.00 g均匀样品置于瓷坩埚中，加10 g硝酸镁，再在上面覆盖2 g氧化镁，将坩埚置小火上加热至刚冒烟。立即将坩埚取下，以防内容物溢出，待烟小后，再加热至碳化完全。将坩埚移人高温炉中。550℃下灼烧至灰化完全，冷后取出。
加5 mL水湿润灰分，再慢慢加入15 mL盐酸(1+1)，然后将溶液转人50 mL容量瓶中。坩埚用盐酸(1+1)洗涤5次，每次5 mL，洗液并人容量瓶中，再加盐酸(1+1)至刻度，摇匀备用。
取与灰化样品相同量的氧化镁和硝酸镁溶液，按同一操作方法做试剂空白试验。
c．水产品：取可食部分样品捣成匀浆，称取5．00 g样品置于坩埚中，以下按a中从“加1 g氧化镁和10 mL硝酸镁溶液，混匀，浸泡4 h”起同样操作。
干灰化法定容后的样品消化液每10 mL相当于l g样品。
②样品测定：吸取一定量湿法消化后的定容液(相当于5 g样品)及同量的试剂空白液，分别置于150 mL锥形瓶中，补加硫酸至总量为5 mL，加水至50～55 mL。
吸取0．0，2．0，4．0，6．0，8．0，10．0 mL砷标准液(相当0，2，4，6，8，l0µg砷)，分别置于150 mL锥形瓶中，加水至40 mL，再加l0 mL1：l硫酸。
对于干法消化的定容溶液(相当于5 g样品)，试剂空白液以及砷标准系列溶液，分别置于150 mL锥形瓶中，加水至43．5 mL，再加6．5 mL浓盐酸。
于样品消化液、试剂空白液及砷标准溶液中各加3 mL 15％碘化钾溶液，0．5 mL酸陛氯化亚锡溶液，混匀，静置15 min。各加入3 g无砷锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 mLAgDDC溶液的离心管液面下(如银盐法测砷装置图)，在常温下反应45 min后，取下离心管，加氯仿补足至4 mL，用1 cm比色杯，以零管调节零点，于波长520 nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
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