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挥发性有机污染物分析方法

2017.3.31

  通常用于分析VOCs的方法有比色管检测法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气质联用(GC-MS)、荧光分光光度法、膜导入质谱法等。其中最常用的是气相色谱法和气质联用。

  比色管检测法

  比色管检测法是一种简单实用的检测技术,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。在检测时,将玻璃管两头折断,通过采样泵将室内空气抽入检测管,吸入的气体和显色物质反应,气体浓度与显色长度成正比,从而可以直观地得到气体的大致浓度。此方法数据代表性差,目前的空气检测范围不足以覆盖全部的TVOCs成分。

  气相色谱法

  气相色谱具有高效能、高选择性、高灵敏度、速度快和应用范围广等特点,尤其对异构体和多组分有机混合物的定性、定量分析更能发挥作用。使用气相色谱——氢火焰离子化检测器(FID)对有机污染物进行定性和定量测定是比较成熟的方法之一。

  FID是利用氢气/空气火焰的热能和化学能作电离源,使有机物电离,产生微电流而响应的检测器。它是一种破坏性的质量型检测器,其响应值取决于单位时间进入检测器的组分量,其峰高随着载气流速的增加而增大,峰面积基本不变。FID对气体流速、压力和温度变化不敏感,它对H2O、O2、N2、CO和CO2等无响应,对几乎所有的有机化合物均有响应,特别是对烃类灵敏度高,且响应与碳原子数成正比,检测限达10~12 g/s。

  色质联用法(GC-MS)

  色质联用法可以测定TVOCs中各种组分的种类和浓度,分析结果准确可靠。缺点是采样和分析过程复杂,分析时间长,测量成本高。

  质谱检测器(MSD)可对未知化合物进行定性鉴定,还可用于痕量组分的定量分析。MSD由离子源、质量分析器和离子检测器组成。离子源将待测组分电离成离子,并使这些离子加速和聚焦成离子束。质谱检测器将不同质荷比的离子分离,经质量分析器分离之后的离子进入离子检测器,将正负离子流转变成电信号输出,MSD的输出为电压——质荷比——时间三维图谱。MSD的定性采用全扫描质谱图,分子离子峰可确定待测组分的分子量,各碎片离子是该分子的一些组成部分。可采用计算机检索定性,也可通过图谱解析定性。MSD定量的基础是待测组分的峰强与其含量成正比。与气相色谱法相比,GC-MS法除具有高效分离能力和准确的定性鉴定能力外,还能够检测尚未分离的色谱峰,且其灵敏度更高,数据更可靠,在一般应用中可省去其他色谱检测器。因此,GC-MS联用技术已逐步成为检测痕量物质的重要手段。

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