食品中塑化剂检测解决方案

2011-6-07 11:26 来源: 大连依利特分析仪器有限公司
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食品中塑化剂检测解决方案

  台湾塑化剂风波如滚雪球般愈演愈烈,已酿成一次重大食品安全危机。吃的喝的竟“无所不毒”,民众闻“塑”色变。目前全台至少有156家业者遭到塑化剂波及,受污染产品也扩大到近500项......

  这里的“塑化剂”指的是工业用的塑料软化剂。这次食品风波中涉及的主要有两种:邻苯二甲酸二乙基己基酯(DEHP),常用于座椅、汽车沙发等;邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),常用于儿童玩具。其它的例如邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)都是广泛使用的增塑剂。

  “塑化剂”DEHP、DINP作用类似人工荷尔蒙,体内长期累积高剂量,可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显,目前虽无法证实对人类是否致癌,但动物会产生致癌反应。因塑化剂依法不得添加在食品里。

  本文主要提供几种常见“塑化剂”的检测方法。

  一.样品前处理以饮料为例,使用固相萃取方法处理样品如下:

  1. 固相萃取柱:HyperSep C8(200mg /3ml,货号C2160108-303,60108-393);

  2. 活化:5ml二氯甲烷,5ml甲醇,5ml纯水;

  3. 上样:20ml饮料样品,减压过柱,流速<5ml/min;上样后抽干SPE柱5min;

  4. 清洗:3ml 5%甲醇水溶液;

  5. 洗脱:1ml丙酮:乙酸乙酯(3:1)洗脱,浓缩后进样,反相色谱则需将洗脱液吹干后,使用甲醇重新定容后进样。

  二.HPLC检测方法

  反相1. 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,紫外可见检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(190~618nm 全波长检测)。

  2. 色谱柱:Hypersil BDS C18 色谱柱(250mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 11%,货号31110055,28105-254630)

  a) 柱温:35℃

  b) 流动相:水(A)-甲醇(B)

  c) 梯度:15%A(0~8min)→ 0%A(8~10min) → 0%A(10~20min)

  d) 流速:1ml/min

  e) 进样量:20μL

  3. 色谱图如下:

 

Figure 1 (1)DEP (2)DPrP (3)BBP (5)DAP (6)DCHP (7)DHP (8)DEHP

  正相

  1. 高效液相色谱仪,配自动进样器或手动进样器,紫外可见检测器(检测波长为225nm)或DAD检测器(190~618nm 全波长检测)。

  2. Hypersil BDS CN 色谱柱(150mm × 4.6mm,粒径5μm,孔径130A,碳载量 4%,货号31110487,28805-154630)

  a) 柱温:30℃

  b) 流动相:正辛烷

  c) 流速:1.0ml/min

  d) 进样量:20μL

  3. 上述条件下,DINP(Peak 2)的保留时间约为3-4min.

 
Figure 2

  二.GC检测方法

  1. GC应配 on-column injector,或PTV进样器,或不分流进样器。配FID检测器。

  2. 色谱柱及色谱条件

  a) 色谱柱:TR-5MS 30mm x 0.25mm x 0.25(货号260F 142P,26098-1420);

  b) 进样器:不分流进样,1μl;

  c) 18℃/min从120℃升温到300℃;

  d) 进样口温度:280℃;

  e) 载气:氦气,1.5ml/min;

  f) 检测:FID 320℃。

  Figure 3 (3) DBP,(4) BBP,(5)DEHA, (6)DEHP