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【求助】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚?
最近合成了一组纳米粒子样品,做透射电镜时找不到分散很好的区域,非常苦恼。【求助】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚?
样品我用水洗和乙醇反复洗涤了得,制样前也用超声波处理了很久的,但是效果还是很不理想。 我看到的高档次文献的电镜的图片分散得非常好,这可能与样品本身有关,但也不排除一些制样技巧。
请高人不吝赐教!
下面是我的电镜图片
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【求助】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚?
最新回复
wwwh (2015-1-22 14:54:53)
兔子 (2015-1-22 14:55:35)
一般加什么表面活性剂,加多少呢?能否详细点!
因为都是到校外做,比较贵,难以自己慢慢摸索。
大嘴猴 (2015-1-22 14:56:10)
妮子@ (2015-1-22 14:56:43)
我的合成方法是不添加表面活性剂的,我只关心后续的制样技巧,但是制样这块是不可能在文献中看到的。
jishiben (2015-1-22 14:57:15)
发帖人:兄弟们,我做的材料不好分散,所以添加了表面活性剂(SDS),直接去做TEM可以吗?有没有影响?会不会看到表面活性剂啊?请大家赐教。另外,我添加的SDS大约2%,大家觉得如何?多少合适吗?
作者:fxwjg
可以,只要分散好一点就行。如果是制备的时候添加,可能会影响形貌。制备后改性应该是可以的。
作者:baiyal2000
真的吗?有机物做电镜似乎会干扰的吧?
作者:phonon6595
我用SDS为表面剂做过银的纳米颗粒,如果不把SDS除去的话无法做高分辨的TEM。低倍的TEM没什么影响。
作者:lizc
可能会影响形貌
作者:sunyixinq
对,如果有机物多一点的话,你的粒子看起来就像是核壳结构,如果再乱一点的话,背景上全是一片一片的污渍。做TEM其实还算好了,做SEM的时候才痛苦。
这个表面活性剂的干扰我是考虑到了的,不知道到底有多大影响,烦请做过的继续讨论。
juanjingmiao (站内联系TA)
清洗次数适当即可,不要过度的清洗;制样时浓度要稀;
合成过程中一般都会加入适当的表面活性剂的。
你可以在合成好的样品中适当加点分散剂,看看效果会不会好点。
yayayu (2015-1-22 14:57:50)
wwwh (2015-1-22 14:58:25)
即使真的分散了,不是也很假吗。。
我们又不是做“分散”这个课题的
浓度稀一点,能找到粒子就行了
如果浓度够稀还是不分散
答案只有一个:你的体系就是团聚的
大花猫bb (2015-1-22 14:58:56)
不知道你采用的是哪篇文献合成的什么材料,可以让大家共同出出主意,交流一下。
兔子 (2015-1-22 14:59:37)
青青草 (2015-1-22 15:00:10)
【求助】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚?