【求助】透射电镜制样如何减弱纳米粒子团聚?

最近合成了一组纳米粒子样品,做透射电镜时找不到分散很好的区域,非常苦恼。
样品我用水洗和乙醇反复洗涤了得,制样前也用超声波处理了很久的,但是效果还是很不理想。 我看到的高档次文献的电镜的图片分散得非常好,这可能与样品本身有关,但也不排除一些制样技巧。
请高人不吝赐教!
下面是我的电镜图片
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最新回复

  • wwwh (2015-1-22 14:54:53)

    加少量表面活性剂可能会好点
  • 兔子 (2015-1-22 14:55:35)

    谢谢!这个到是个思路,我还没试过。
    一般加什么表面活性剂,加多少呢?能否详细点!
    因为都是到校外做,比较贵,难以自己慢慢摸索。
  • 大嘴猴 (2015-1-22 14:56:10)

    我做的经常也是这样。表面活性剂有用吗?
  • 妮子@ (2015-1-22 14:56:43)

    合成材料过程中加表面活性剂有利于分散这个我知道。
    我的合成方法是不添加表面活性剂的,我只关心后续的制样技巧,但是制样这块是不可能在文献中看到的。
  • jishiben (2015-1-22 14:57:15)

    刚才百度搜了一下,发现了下面这个帖子,希望对关注这个帖子的虫子们有帮助。
    发帖人:兄弟们,我做的材料不好分散,所以添加了表面活性剂(SDS),直接去做TEM可以吗?有没有影响?会不会看到表面活性剂啊?请大家赐教。另外,我添加的SDS大约2%,大家觉得如何?多少合适吗?
    作者:fxwjg
    可以,只要分散好一点就行。如果是制备的时候添加,可能会影响形貌。制备后改性应该是可以的。
    作者:baiyal2000
    真的吗?有机物做电镜似乎会干扰的吧?
    作者:phonon6595
    我用SDS为表面剂做过银的纳米颗粒,如果不把SDS除去的话无法做高分辨的TEM。低倍的TEM没什么影响。
    作者:lizc
    可能会影响形貌
    作者:sunyixinq
    对,如果有机物多一点的话,你的粒子看起来就像是核壳结构,如果再乱一点的话,背景上全是一片一片的污渍。做TEM其实还算好了,做SEM的时候才痛苦。
       这个表面活性剂的干扰我是考虑到了的,不知道到底有多大影响,烦请做过的继续讨论。
    juanjingmiao (站内联系TA)
    清洗次数适当即可,不要过度的清洗;制样时浓度要稀;
    合成过程中一般都会加入适当的表面活性剂的。
    你可以在合成好的样品中适当加点分散剂,看看效果会不会好点。
  • yayayu (2015-1-22 14:57:50)

    我的合成方法无表面活性剂,到是后续的清洗次数较多,因为觉得如果没有洗干净可能也会引起存底模糊和团聚。不知道你说的分散剂一般是指什么? 谢谢!
  • wwwh (2015-1-22 14:58:25)

    加分散剂很难把本来团聚的变成分散
    即使真的分散了,不是也很假吗。。
    我们又不是做“分散”这个课题的
    浓度稀一点,能找到粒子就行了
    如果浓度够稀还是不分散
    答案只有一个:你的体系就是团聚的
  • 大花猫bb (2015-1-22 14:58:56)

    一般情况下,合成过程中有表面活性剂的参与,粒子分散性会比较好。
    不知道你采用的是哪篇文献合成的什么材料,可以让大家共同出出主意,交流一下。
  • 兔子 (2015-1-22 14:59:37)

    是因为浓度大的原因吗?我也做了TEM,虽然也不是很清晰,但是到不至于团聚这么厉害,不过后来说我做的时候浓度太低了,你试着多稀释看看行不行啊
  • 青青草 (2015-1-22 15:00:10)

    是一种无意间发现得新方法,类似于溶剂热吧