【转帖】【分享帖】id检测器测烷烃时出现了一个反峰

最新回复

• kuohao17 (2015-3-05 15:34:58)

  这是它的组分表

  
  2014110322560536.jpg

• kuohao17 (2015-3-05 15:35:20)

  气路结构是tcd＋转化炉＋fid，用的氮气做载气

• ffaa (2015-3-05 15:35:39)

  请问进样是什么方式？如果是阀切换，是否是阀切换所形成的气路波动？

• fangxiang (2015-3-05 15:35:56)

  横坐标看不清，溶剂峰出负峰是正常的。

• fangxiang (2015-3-05 15:36:39)

  注射器进样么？

• jude (2015-3-05 15:36:56)

  气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
  还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质，在图上就表现出出倒峰了，因为这个时候你的氮气杂质含量比本底要低，所以是负峰，你最好换另外一个厂家的氮气（最好是那种好的家，不要地方上的，因为这个问题我遇到过一次，后面工程师搞了一周，最后换了载气才弄好的）

• kuohao17 (2015-3-05 15:37:21)

  QUOTE:

  原帖由 jude 于 2015-3-5 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
  还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质， ...

  我也怀疑是氮气不纯，没阀切换啊！

• kuohao17 (2015-3-05 15:37:45)

  QUOTE:

  原帖由 jude 于 2015-3-5 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  气体进样的话，阀的切换会有基线的波动，你看看倒峰这个地方是不是阀切换的时间，如果是的话，那要调阀切换前后的压力平衡，把波动减到最小。
  还有种可能就是你的氮气不干净，本底本来就高，进标样后，N2是底气，稀释了一段载气的杂质， ...

  fid检测器有时出负的峰，是什么原理啊？

• =pkchen= (2015-3-05 15:38:11)

  我们之前的岛津2014也碰到过这种情况，深圳实验室也碰到过，这个就是载气不纯引起的，因为载气里面烃含量过高，导致基线偏高，进样时样品里的浓度低于载气里烃的浓度，所以造成倒峰。  建议更换气体，清洗气路，然后加装去烷烃的分子筛就ok了。
  我们公司两次出问题都是这个原因，希望能够帮到你！

• ha111 (2015-3-05 15:38:37)

  你把空气一点一点的调小。

• xue258 (2015-3-05 15:39:11)

  我们之前的岛津2014也碰到过这种情况，深圳实验室也碰到过，这个就是载气不纯引起的，因为载气里面烃含量过高，导致基线偏高，进样时样品里的浓度低于载气里烃的浓度，所以造成倒峰。  建议更换气体，清洗气路，然后加装去烷烃的分子筛就ok了。
  我们公司两次出问题都是这个原因，希望能够帮到你！
  
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  如果确认不是载气的原因，应该就是样品中氧气对FID火焰的影响，样气组分和载气一致的会影响小；论坛中此类问题有讨论过的。