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添加剂亚硝酸盐的测定——比色法（一）
关键词：标准微粒 食品安全检测标准物质 环境监测标准样品 进口标准品添加剂亚硝酸盐的测定——比色法（一）
1．原理
样品经去脂肪、蛋白处理后，在弱酸条件下亚硝酸盐与氨基苯磺酸重氮化后，再与N—1萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，根据染料颜色的深浅与标准比色定量。
2．仪器
①分光光度计。
②小型绞碎机。
3．试剂
①亚铁氰化钾溶液：称取10．6 g亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O]，用水溶解并稀释至100 mL。
②乙酸锌溶液：称取21．9 g乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O]溶于少量水中，加入3 mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
③饱和硼砂溶液：称取5 g硼酸钠(Na2 B4O7·10H2O)，溶于100 mL热水中，冷却后备用。
④对氨基苯磷酸溶液(4 g·L-1)：称取0．4 g对氨基苯磺酸，溶于100 mL (1+4)盐酸中，避光保存。
⑤盐酸萘乙二胺溶液(2 g·L-1)：称取0．2 g盐酸萘乙二胺，溶于100 mL水中，避光保存。
⑥亚硝酸钠标准贮备液：精密称取0．1000 g亚硝酸钠(于硅胶干燥器中干燥24 h)，加水溶解后移入500 mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于200µg亚硝酸钠。
⑦亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准贮备液5．00 mL。置于200 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5µg亚硝酸钠。
4．样品处理
①肉制品(红烧类除外)：称取经搅拌混合均匀的样品5 g于50 mL烧杯中，加人硼砂饱和溶液12．5 mL，以玻璃棒搅和，继以70℃左右的重蒸水约300 mL，将其冲洗人500 mL容量瓶中，置于沸水浴中加热15 min，取出，一面转动，一面滴加2．5 mL醋酸锌溶液，以沉淀蛋白质。冷却到室温，用重蒸水定容到刻度，摇匀，放置片刻，撇去上层脂肪，清液用滤纸过滤，滤液必须清澈，留作亚硝酸盐和硝酸盐的测定。
②红烧类：前面部分操作步骤与肉制品相同。取其滤液60 mL于100 mL容量瓶中，加氢氧化铝乳液至刻度，过滤，滤液应无色透明。
③果蔬类：样品用组织捣碎机打浆。称取适量浆液(视试样中硝酸盐含量而定，如青刀豆取10 g，桃子、菠萝取30 g)，置于500 mL容量瓶中。加200 mL水，摇匀，再加1.0 mL果蔬提取剂(如滤液有白色悬浮物，可适当减少)。振摇1 h，加2．5 mol·L -1氢氧化钠溶液40 mL，用蒸馏水定容后立即过滤。然后取60 mL滤液于100 mL容量瓶中，加氢氧化铝液至刻度。用滤纸过滤，滤液应无色透明。
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