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【求助】液质检测硝基呋喃类代谢产物

字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-2-23 21:17    作者: TNT    来源: 分析测试百科网

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【求助】液质检测硝基呋喃类代谢产物
请问下，哪位老师用LC-MS/MS检测硝基呋喃类代谢产物，我们购买的呋喃西林标准品证书标识分子量为111.53，而标准GB/T21311-2007中母离子为209，我进了一针标样，没有209的目标峰，是怎么回事？
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  • yapuyapu (2016-2-23 21:17:55)

    衍生啊，呋喃不拿2-硝基苯甲醛，衍生怎么做。你买的是未衍生的呋喃代谢物，不可能有的

  • TNT (2016-2-23 21:18:18)

    QUOTE:

    原帖由 yapuyapu 于 2016-2-23 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    衍生啊，呋喃不拿2-硝基苯甲醛，衍生怎么做。你买的是未衍生的呋喃代谢物，不可能有的
    哦哦！那该加入多少量的邻硝基苯甲醛？

  • yayya (2016-2-23 21:18:49)

    要衍生化的说！
    所以最讨厌做硝基呋喃的委托，一个样品=7个标样 平行样 空白平行样加标

  • TNT (2016-2-23 21:19:09)

    QUOTE:

    原帖由 yayya 于 2016-2-23 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    要衍生化的说！
    所以最讨厌做硝基呋喃的委托，一个样品=7个标样 平行样 空白平行样加标
    那标准溶液的衍生该怎么做啊？谢谢！

  • jingling845 (2016-2-23 21:19:23)

    加100ul 0.1mol/L邻硝基苯甲醛溶液，37度衍生过夜。

  • jiushikeshui371 (2016-2-23 21:19:50)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    哦哦！那该加入多少量的邻硝基苯甲醛？
    根据国标要求加就好了

  • jiushikeshui371 (2016-2-23 21:20:10)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    那标准溶液的衍生该怎么做啊？谢谢！
    提取液+标准+衍生试剂+16小时衍生化

  • jiushikeshui371 (2016-2-23 21:20:28)

    QUOTE:

    原帖由 yayya 于 2016-2-23 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    要衍生化的说！
    所以最讨厌做硝基呋喃的委托，一个样品=7个标样 平行样 空白平行样加标
    其他样品  应该也要做标样 平行 空白啊

  • TNT (2016-2-23 21:20:56)

    QUOTE:

    原帖由 jiushikeshui371 于 2016-2-23 21:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    提取液+标准+衍生试剂+16小时衍生化
    恩  我参考的标准GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱 串联质谱法
    衍生试剂是0.1mol/L的邻硝基苯甲醛，标准溶液衍生的时候应该加在多大浓度标准溶液中加入多少量的衍生试剂比较合适？
    提取液是什么溶液？

  • yyaxw84 (2016-2-23 21:21:11)

    用乙酸乙酯提取

  • TNT (2016-2-23 21:21:34)

    QUOTE:

    原帖由 yyaxw84 于 2016-2-23 21:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    用乙酸乙酯提取
    用乙酸乙酯提取样品，标准溶液不用再提取了吧？

  • yyaxw84 (2016-2-23 21:21:53)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    用乙酸乙酯提取样品，标准溶液不用再提取了吧？
    标样也一样跟着提取呀，要不浓度太低响应不好

  • TNT (2016-2-23 21:22:12)

    QUOTE:

    原帖由 yyaxw84 于 2016-2-23 21:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    标样也一样跟着提取呀，要不浓度太低响应不好
    就是说做标准曲线用的标准溶液也需要经乙酸乙酯提取，在进行衍生？

  • yyaxw84 (2016-2-23 21:22:44)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    恩  我参考的标准GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱 串联质谱法
    衍生试剂是0.1mol/L的邻硝基苯甲醛，标准溶液衍生的时候应该加在多大浓度标准溶液中加入多少量的衍生试 ...
    标准曲线和样品一起衍生16小时后，用乙酸乙酯提取

  • TNT (2016-2-23 21:23:00)

    QUOTE:

    原帖由 yyaxw84 于 2016-2-23 21:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    标准曲线和样品一起衍生16小时后，用乙酸乙酯提取
    标准曲线用乙酸乙酯提取后，进样就是进乙酸乙酯是吗？那标准溶液的浓度该如何计算？

  • seagate (2016-2-23 21:23:32)

    其他样品  应该也要做标样 平行 空白啊

    ====================================================

    其他检测项目的样品我不用衍生标线，配好直接上机。
    我选择这个硝基呋喃是过柱的方法，这个方法还得调ph和过spe柱

  • 实验军团 (2016-2-23 21:23:57)

    QUOTE:

    原帖由 seagate 于 2016-2-23 21:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    其他样品  应该也要做标样 平行 空白啊

    ====================================================

    其他检测项目的样品我不用衍生标线，配好直接上机。
    我选择这个硝基呋喃是过柱的方法，这个方法还得调ph和过spe柱 ...
    呵呵，那到是要衍生，又要前处理，要多做很多工

  • 实验军团 (2016-2-23 21:24:41)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:22 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    就是说做标准曲线用的标准溶液也需要经乙酸乙酯提取，在进行衍生？
    是先进行衍生在用乙酸乙酯提取

  • 实验军团 (2016-2-23 21:24:58)

    QUOTE:

    原帖由 TNT 于 2016-2-23 21:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    标准曲线用乙酸乙酯提取后，进样就是进乙酸乙酯是吗？那标准溶液的浓度该如何计算？
    按照提取过程是否稀释，加入浓度多少来计算
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