重铬酸钾容量法测定锡铅合金中的锑
一、方法要点
以Fe(Ⅱ)作诱导剂，二苯胺磺酸钠作指示剂，重铬酸钾滴定锡基合金和铅基合金中的锑。
在硫酸介质中滴定，终点附近的总酸度应控制为0．8～2mol／L，如用盐酸介质，宜为0．5～1．5mol／L，通过试验表明，只有加入的Fe(Ⅱ)与体系中Sb(Ⅲ)的摩尔比大于1：1时，滴定终点的颜色变化才清晰敏锐，Fe(Ⅱ)的比例增高，不妨碍滴定，由于Fe(Ⅱ)的空白滴定本身已包括了指示剂消耗的重铬酸钾体积，因此本法测锑不必进行指示剂校正。
二、试剂
(1)硫酸亚铁铵溶液(0．05mol/L)：取13．900g试剂，用稀硫酸(5十95)溶解并稀至1000mL。
(2)重铬酸钾标准溶液(0．02mol／L)：取0．9807g重铬酸钾溶解于水并于容量瓶中稀至1000mL，以与试样相同类别的锡基合金或铅基合金标样标定，浓度以滴定度T表示。
(3)二苯胺磺酸钠指示剂：0．2％的溶液。
三、分析步骤
称取0．2000g试样于300mL锥形瓶中，加入10mL硫酸和2g硫酸钾，加热溶解(铅基合金试样溶解后有硫酸铅沉淀出现，不需分离)，沿瓶壁加入50mL水，冷至室温，加入2mL磷酸、5mL硫酸亚铁溶液、5滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液，摇匀，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由绿色突变为紫色为终点(V1)。
另取一份5mL硫酸亚铁溶液，加50mL水、10mL硫酸、2mL磷酸，用同样的方法滴定(V2)
计算：
w(Sb)=[(V1-V2)T/G]×100％
式中T——K2Cr2O3标准溶液对锑的滴定度，g／mL；
V1——试样消耗K2Cr2O7的体积，mL；
V2——试剂空白消耗K2Cr2O7的体积，mL；
G——试样质量，g。
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