【求助】敌敌畏为什么会有两个峰？

最新回复

• qqshepherd (2014-10-23 16:17:01)

  HP-5柱子，FPD检测器，进样口温度250，不分流，柱箱初始值120，保持1MIN,以20的速率升到190，保持7.5MIN,后运行230，保持1MIN，检测器250，用二氯甲烷萃稀释的，为什么走二氯甲烷空白的的时候没有峰（第二张图），而加了标液后在敌敌畏的地方就出现两个峰（第一张图），我是用敌敌畏，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷的单标配成的混标做标线的，按说只应出5个峰，请问是怎么会事？

• idea2011 (2014-10-23 16:17:22)

  第一个峰是敌敌畏吗？是完全分开的两个峰还是峰顶分裂？

• qqshepherd (2014-10-23 16:17:45)

  第一个是敌敌畏，两个峰没有完全分开，峰顶分裂。以前做过用三氯甲烷，没有这个现象。

• wiwi (2014-10-23 16:18:04)

  你将敌敌畏单标原液单独稀释后再进样，若还有，说明此标液已过期（敌敌畏易变质），若没有，则可能是从其它单标混进的杂质。

• qqshepherd (2014-10-23 16:18:20)

  我的标液是上个月刚买的，回来就放4度的冰箱冷藏的，而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气，我的用的是自动进样器进样的，是不是我的进样瓶2ML的，应该少放点样，不要装满，我进样量为2UL，只要够进样就行了。

• chuntian1983 (2014-10-23 16:18:42)

  从你的图上看敌敌畏的出峰时间，再看你的程序升温的方式，感觉你的程序升温有点问题，敌敌畏出峰的时候温度变化太快了，你试着改变一下，好像敌敌畏的话，DB-17是170度以后出峰，之后的升温速度在1-2度每分钟，或者恒温，可以先试下看结果如何，不行的话，就只能看看是不是仪器以及柱子的问题，柱的问题要老化，再就是衬管是否有污染，要拿出来看看，或者清洗一下，都试以后看结果如何吧，重点看每次测试的图谱呀！

• pou (2014-10-23 16:19:05)

  降低一下柱温的初始温度看看？

• dodoit (2014-10-23 16:19:22)

  给你个方法：试试看：进样口250　柱温箱：初始60　保持2　　10度速度升到250　保持5　后运行270　保持3.

• ALALA (2014-10-23 16:19:39)

  初始温度能低于40就好了

• ALALA (2014-10-23 16:19:59)

  同样条件，用三氯甲烷作溶剂是否就没有问题？

• kswl870 (2014-10-23 16:20:12)

  初温80度，保持1min，20度/min升至260度试试。这与进样方式无关，不用吸空气。敌敌畏的浓度是多少？

• free (2014-10-23 16:20:50)

  我的标液是上个月刚买的，回来就放4度的冰箱冷藏的，而且用三氯甲烷稀释的时候没有这个峰。昨天在论坛上看到手动进样的时候要吸点空气，我的用的是自动进样器进样的，是不是我的进样瓶2ML的，应该少放点样，不要装满，我进样量为2UL，只要够进样就行了。
  
  =========================================================================================
  
  我记得有机磷的标液，大部分是冷冻保存，不是4度冷藏，你要看一下标液的证书，上面有保存条件。
  
  自动进样器的样品瓶不要装满，如果不是大体积进样，只要装到一半就够了。
  
  前面看到你是不分流进样，这种进样方式衬管内载气流速比较慢，进样量2uL大了，样品汽化后容易溢出衬管，进1uL好点。
  
  你的升温程序有点着急，初始温度降到60度，升温速率降到每分钟10度。

• free (2014-10-23 16:21:25)

  按楼上的试试，1uL进样正好。

• qqshepherd (2014-10-23 16:22:00)

  柱温初始温度降到35度，就好了。只有一个峰了。谢谢大家.
  
  浓度(UG/L)/面积        敌敌畏        乐果        甲基对硫磷        马拉硫磷        对硫磷
  10        219        129        165        131        164
  20        422        274        316        227        298
  50        1097        873        889        640        855
  100        2037        1525        1553        1118        1510
  200        4706        3672        3361        2491        3292
  400        9200        7296        6346        4688        6111
  600        12681        10323        9446        7039        9189
  

  
  2014071220490074.jpg

• qqshepherd (2014-10-23 16:22:27)

  现在线性出来，敌敌畏和乐果有点问题，我进样还是2        UL，如果是1UL，面积应是更小，线性应不如现在，进样样2UL，我的溶剂是二氯甲烷，应不会超过衬管的体积。

• kuohao17 (2014-10-23 16:22:44)

  敌敌畏600ug/L有点大了，如果去掉这个点，直线会更直些。

• langlang (2014-10-23 16:23:11)

  其实是溶剂聚焦的原因

• langlang (2014-10-23 16:23:30)

  二氯甲烷沸点甚低，不容易实现聚焦，所以要用很低的初始温度。

• langlang (2014-10-23 16:24:02)

  溶剂溢出衬管，也未必有大问题。