【讨论贴】相同条件下,气相出峰时间为什么推辞了呢?

各位,最近一个月之内我做乙酸酯类。关于乙酸乙酯和乙酸丁酯的出峰时间怎么在条件相同的情况下。进样器、检测器、柱温、毛细色谱柱、同一台机器、同一个人操作的情况下。乙酸乙酯、乙酸丁酯的出峰时间推辞了0.3min。我又做了丙酮的曲线,发现也是出峰时间也是推辞了。 求解?不可能每次做样都需要做曲线吧!一个月之内都需要做几次,那我还有时间做样品吗?
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最新回复

  • yueban-1147 (2015-1-05 17:39:40)

    查查是否漏气?
  • glass (2015-1-05 17:39:58)

    关注一下柱压有没有变化。
  • lixi559 (2015-1-05 17:40:14)

    这个是正常的现象吧
  • xiaoxiaoniao (2015-1-05 17:40:30)

    推迟0.3min算正常吧。标线的保留时间范围可以设定宽些。
  • lixi559 (2015-1-05 17:40:48)

    标线的保留时间范围可以设定宽些。
    我们就是这样操作的
  • october7 (2015-1-05 17:41:04)

    色谱中样品出峰的时间与流量、温度和柱长有关,考虑色谱柱没有更换过,所主要关注的就应该是流量和温度。柱温可以在设定温度稳定后用温度计进行测定,流量也可以以流量测试计进行测漏。以我原来经验感觉,流量的变化很是关键。仪器的显示值只是参考值,因此请LZ在仔细检查下,或者请仪器售后技术人员帮助解决分析。
  • 天下虫子 (2015-1-05 17:41:26)

    QUOTE:

    原帖由 yueban-1147 于 2015-1-5 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    查查是否漏气?
    不漏气啊!检查之后确定没有漏气的!
  • 天下虫子 (2015-1-05 17:41:43)

    QUOTE:

    原帖由 glass 于 2015-1-5 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    关注一下柱压有没有变化。
    柱压和之前的是一致的。
  • 天下虫子 (2015-1-05 17:42:01)

    QUOTE:

    原帖由 october7 于 2015-1-5 17:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    色谱中样品出峰的时间与流量、温度和柱长有关,考虑色谱柱没有更换过,所主要关注的就应该是流量和温度。柱温可以在设定温度稳定后用温度计进行测定,流量也可以以流量测试计进行测漏。以我原来经验感觉,流量的变化很是关键 ...
    谢谢!因为我之前做的几个标准曲线。到今天为主,重新做的几个标线,出峰时间基本上都推辞了。流量和温度基本上是按照上次来的。就是这点我最纳闷的。等仪器厂家来吧!
  • ALALA (2015-1-05 17:42:23)

    QUOTE:

    原帖由 天下虫子 于 2015-1-5 17:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    谢谢!因为我之前做的几个标准曲线。到今天为主,重新做的几个标线,出峰时间基本上都推辞了。流量和温度基本上是按照上次来的。就是这点我最纳闷的。等仪器厂家来吧! ...
    保修期就保修吧,如果出峰时间稳定的话也没多大问题。
  • any333 (2015-1-05 17:42:41)

    什么色谱柱,看看色谱图如何?
  • any333 (2015-1-05 17:43:06)

    也可能来自色谱柱性能的变化。
  • mingming0638 (2015-1-05 17:43:21)

    如果用外标法,标准曲线应该是经常做的。
  • yueban-1147 (2015-1-05 17:43:46)

    谢!因为我之前做的几个标准曲线。到今天为主,重新做的几个标线,出峰时间基本上都推辞了。流量和温度基本上是按照上次来的。就是这点我最纳闷的。等仪器厂家来吧!

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    最好测试下柱流量,虽然麻烦点可以说明问题,否则今后再次出现势必要影响今后的数据准确性。
  • 天下虫子 (2015-1-05 17:44:29)

    什么色谱柱,看看色谱图如何?

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    FFAP 的色谱柱,谱图手上没有啊
  • any333 (2015-1-05 17:44:47)

    极性色谱柱如果出现保留时间问题,需要特别注意。

        是否样品或者载气不良,需要排除。
  • any333 (2015-1-05 17:45:08)

    如果非保留组分的色谱峰没有变化,只是目标物质保留变化,那么就不是流速发生问题。
  • toy (2015-1-05 17:45:25)

    FFAP、WAX之类的强极性色谱柱,容易受氧、水等有害物质损伤,影响保留。
  • loli (2015-1-05 17:45:43)

    气体是不是不多了,流量正常吗?
  • 土壤 (2015-1-05 17:46:12)

    流量有变化吗?