【求助】岛津2014C,KB-1701柱做甲胺磷疑问

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火焰光度检测器做甲胺磷,KB1701柱子,检出限是多少啊,我做0.025,0.05,0.1,0.3,0.5,0.8,1.0ug/ml,0.1以下浓度不出峰啊,0.1也出的不好,0.3-1.0浓度线性在995左右,基线斜率在16万左右,感觉基线噪声怎么那么大?大家有做的出的很好的么,我看一些文献出的有机磷的混标出的都真好啊
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最新回复

  • any333 (2016-4-01 11:12:07)

    看看图如何?
    具体什么分析条件?
    甲胺磷不太稳定,进样口和色谱柱的要求比较高。
  • qqq111 (2016-4-01 11:12:22)

    用高惰性衬管应该可以。
  • nut6694 (2016-4-01 11:12:35)

    甲胺磷做0.025,太难了,从0.1开始做吧,用高惰性衬管,再加上基质配标线,这样相关系数就高的多。
  • 细水长流 (2016-4-01 11:12:55)

    就是用了不分流的惰性衬管,然后毛细管柱用的时候两头还截去一部分,国家农残限量是0.05,用气质可以做到0.05甚至0.025,我以为检出限气相应该比气质低可是弄来弄去低于0.1的可能和噪声重合了
  • any333 (2016-4-01 11:13:09)

    具体条件如何?
  • 细水长流 (2016-4-01 11:13:48)

    按照图中的升温曲线,用的不分流惰性衬管,标图依次从大到小,最后一张是资料上的谱图看着出的峰真好,10点五分钟是甲胺磷


    2016032908580186.jpg

  • 细水长流 (2016-4-01 11:14:22)

    按照图中的升温曲线,用的不分流惰性衬管,标图依次从大到小,最后一张是资料上的谱图看着出的峰真好,10点五分钟是甲胺磷


    2016032908583363.jpg

  • 细水长流 (2016-4-01 11:19:05)

    继续上图


    2016032908585323.jpg

  • 细水长流 (2016-4-01 11:19:29)

    继续上图


    2016032908590887.jpg

  • 细水长流 (2016-4-01 11:20:11)

    继续上图


    2016032908590893.jpg

  • any333 (2016-4-01 11:20:38)

    柱子也可以考虑更换一下试试
  • zzzz (2016-4-01 11:20:55)

    这张DB1701的甲胺磷浓度为多少,几个峰都出的不错。
  • 细水长流 (2016-4-01 11:21:14)

    QUOTE:

    原帖由 zzzz 于 2016-4-1 11:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    这张DB1701的甲胺磷浓度为多少,几个峰都出的不错。
    最后那张是资料上的我也觉得很好,我感觉浓度不低。
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