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无机与同位素质谱学术交流会大会报告集锦(二)

2014.10.15

  2014年10月8日,2014年无机与同位素质谱学术交流会在在四川绵阳江油市国际大酒店隆重召开。本届大会参会代表120余位,进行了为期两天的学术交流,共设口头报告45篇,与会代表在学术交流活动中进行热烈讨论,内容涉及无机质谱、同位素质谱和仪器研发等。极大的推动了质谱技术在材料科学、核科学、环境科学以及生物科学中的应用,也凸显了无机质谱和同位素质谱在分析中的作用和地位。其中,特别值得一提的是,国产仪器研发取得了可喜的成果,以高分辨气体质谱为代表的一系列质谱仪器研发的成果,极大程度的展现了我国质谱研发的能力。小编特将部分大会报告整理如下,供大家学习回顾。

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中国工程物理研究院材料研究所 廖俊生老师

  来自中国工程物理研究院材料研究所的廖俊生老师为大家带来题为《核材料科学中的同位素测定技术》的报告。

  铀、钚、锂、氢等是主要的几类核材料同位素丰度的测量非常重要,目前测量核材料同位素的技术主要有热电离质谱法(TIMS)、多接收电感耦合等离子体质谱法(MC-ICP-MS)、气体同位素质谱法(IRMS)。此外,对放射性核材料,γ能谱直接测量技术由于快速、无损等原因,在一些应用场合正日益受到重视。而各种测量技术均由于质量歧视效应而存在系统误差,其校正技术是核材料同位素丰度测量的研究重点。

  1、对于TIMS技术,研究了理论校正法、内标校正法、外标校正法、全蒸发技术,以及同位素稀释质谱法5种系统偏差校正技术。得出外标法是测定铀、钚、锂的首选方法;而全蒸发技术是将样品完全蒸发,计算各同位素信号强度随蒸发时间的积分,最终测量结果不受质量分馏效应的影响,可应用于铀、钚核材料的同位素比的准确测定,有无需特殊标准物质,直接准确测量,以及试样量小等优点;而同位素稀释质谱法则可以在缺乏同位素纯的核素合成同位素基准物质时,准确测量同位素丰度,为标准物质的定值提供了一条新途径。

  2、对于MC-ICP-MS技术,系统误差有内标校正法、外标校正法、同位素稀释质谱法3种校正技术。对于核材料铀、钚、锂而言,外标校正法是最佳测量方法。对一贫化铀样品进行了同位素丰度测试,研究了多离子计数系统校正技术,UH+离子校正技术,全面评定了测量值的不确定度,得到了样品的同位素丰度及其扩展不确定度。

  3、IRMS测定技术用来测定核材料氢的同位素比,根据样品中同位素种类的不同,选用低分辨(LR)或高分辨(HR)IRMS进行测量,并将两种方法进行比较。

  4、对于γ能谱测定技术,自主开发了钚的γ能谱解析软件,内容包括谱峰光滑,自动寻峰,本地扣除,峰形拟合,以及引入钚特征峰信息,实现了钚同位素丰度与TIMS的相对差缩小到2%。

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武汉大学化学与分子科学学院 胡斌老师

  来自武汉大学化学与分子科学学院的胡斌老师为大家带来题为《电热蒸发-电感耦合等离子体质谱联用技术及痕量元素与形态分析》的报告。

  据胡斌老师介绍,电热蒸发(ETV)是一种可用于液体或固体状态试样引入的微量进样技术。与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)中传统的溶液雾化进样方式相比,ETV传输效率高(约80%);试样的去溶和蒸发在电热蒸发过程中完成,从而提高了ICP的激发和电离能力;合理的选择升温程序可以消除和降低质谱干扰和非质谱干扰;另外,选用合适的化学改进剂可有效地改善分析物的蒸发和传输效率,进一步提高方法的灵敏度。目前,ETV-ICP-MS的研究工作主要集中在三个方面:1、探索ETV中新的化学改进剂,以改善难溶元素或易挥发元素的蒸发行为,结合升温程序的合理优化,达到原位去除基体的目的;2、与样品前处理技术,热别是微型化的样品前处理技术相结合,降低或消除可能存在的干扰,进一步提高分析灵敏度;3、固体样品直接分析。胡斌老师在报告中介绍了课题组在以上3个方面的研究工作。

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中国原子能科学研究院 石磊老师

  来自中国原子能科学研究院的石磊老师为大家带来题为《氢同位素低分辨质谱分析中几个问题的探讨》的报告。

  石磊老师介绍氢分析中存在一些问题,包括高分辨质谱都是从国外引进,国内仅有几台,要提高低分辨分析能力。另外国内没有相关的标准物质,各家分析机构均自制参考物质,各有各的标准,差异很大,氢同位素标准物质的研究也迫在眉睫。氢分析的发展趋势有:一、色谱分析向更高效微小填料柱发展,尽可能的减少色谱进样量;二、质谱分析采用高分辨质谱,或者提高低分辨分析能力;三、色-质联用逐渐减少使用。建立了低分辨质谱分析方法,相同的聚焦条件下氢同位素各组分的离子束流有不同程度的发散,导致各组分在离子源出口狭缝处有不同的灵敏度损失,采用氢同位素各自的相对灵敏度系数进行校正。并将方法进行计算机模拟论证。并建立了新的氢同位素平衡常数分析法质谱学计算公式,提出了修正粒子纯几率结合原理质谱学公式。

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《质谱学报》编辑部 骆淑莉老师

  来自《质谱学报》编辑部的骆淑莉老师为大家带来题为《我们的质谱事业,我们的质谱学报》的报告。

  据骆淑莉老师介绍,质谱学报实现期刊网站的建立与完善,除了刊物内容,还把行业信息,相关服务在网站上集中体现。例如,报道最新质谱仪器的技术突破、发布质谱相关会议的通知等,以吸引更多的浏览量。鉴于单刊网站的信息量和吸引力有限,2008年,《质谱学报》纳入中国科学院科技期刊开放获取平台。可以通过注册DOI码,及时,准确的获取文献。实行网络优先出版,这是一种创新的出版模式,将按期出版转变为单篇出版,有利于保障成果首创权,提高期刊竞稿能力。另外,质谱学报还制作并推送电子杂志。在网络传播上,多次实现大幅增长。例如2006年创建了期刊的网站,传播量由2005年的8351次增至14007次,增长了1.7倍;2008年,纳入了中科院开放获取平台,传播量由2007年的15075增至24676,增长了1.6倍。2012年与2005年相比,增长了3.4倍。影响因子是国际公认的评价期刊整体质量的最重要的指标,2011年的影响因子达到了0.785,比2002年提高了10倍。《质谱学报》被北京大学图书馆“中文核心期刊”、中国科学院文献情报中心“中国科学引文数据库”(CSCD)来源期刊、中国科学技术信息研究所“中国科技论文统计源期刊”收录,国际公认的六大权威检索机构中,被EI、CA、AJ收录。

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赛默飞世尔科技(中国)有限公司 陆文伟先生

  来自赛默飞世尔科技(中国)有限公司的陆文伟先生为大家带来题为《四极杆等离子体质谱仪器技术的最新进展》的报告。

  陆文伟先生介绍到,现代等离子体质谱仪器的发展需要满足仪器小型化、提升灵敏度、发展抗干扰能力手段、拓展联用技术、功能开发等需求。陆文伟先生非常综合的阐述了等离子体质谱在离子源系统、进样系统、离子透镜系统、真空系统、碰撞反应池系统、数据处理系统等方面的最新进展。

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中国计量科学研究院的周涛老师致闭幕发言

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国家地质实验测试中心李冰老师致闭幕发言

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