苯甲酸的测定——紫外分光光度法(二)

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苯甲酸的测定——紫外分光光度法(二)
关键词:浊度标准物质  农药标准物质  环境监测标准样品  烟煤标准物质
    4.样液中苯甲酸钠的测定
    ①样液的制备:准确称量5 g左右果汁于100 mL容量瓶中,加50 mL水,以酚酞为指示剂,以0.1 mol·L -1氢氧化钠溶液调整至呈粉红色,再以水定容。
    ②空白液的制备:移取20 mL上述中型样液(应含苯甲酸钠在200~1 000µg,否则增减所取的mL数)于250 mL蒸馏瓶中,加20 g无水硫酸钠及30 mL水,连接蒸馏设备(以50 mL容量瓶、内置5 mL0.1 mol·L -1氢氧化钠溶液为吸收瓶)。以大火加热,调节火力,使馏液为10 mL时所需的时间约为10 min。收集馏液35 mL后停止蒸馏,以水洗净冷凝管,然后以水定容此接收瓶。
    ③比色液的制备:方法与空白液制备相同,只是在加20 g无水硫酸钠以前,要加1 mL正磷酸。
    ④样液的比色:以空白液为对照,于225 nm处测定吸光度,从标准曲线可得苯甲酸钠的浓度。
    5.计算
    苯甲燃(g·kg -1)=[X*(V/ V/)/m]*1000
    式中:m——样品质量,g;
    V——萃取m g样品所得到的溶液体积,mL;
    V/——比色用的溶液体积,mL;
    X——V/毫升中含苯甲酸钠的重量,g(从标准曲线查得)。
    6.说明
    用乙醚提取时,不要上下振荡以免生成乳状液,不易分离,应旋转分液漏斗进行提取。如形成乳浊液,可用一玻棒搅拌,或对乳状液进行一、二次上下的激烈振荡,或用离心机分离;提取液被吹干后,最好放置过夜,以排除可能存在的醋酸的干扰,否则结果偏高。
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