2013北京色谱年会大会报告（二）
2013年12月12日，由北京色谱学会主办，北京理化分析测试技术学会承办的以“色谱在环境和药物分析中的应用”为主题的2013年北京色谱年会在京东宾馆隆重召开，来自北京周边地区的政府机关、高等院校、科研院所的500余人参加了本届色谱年会。大会当日下午，来自中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、中国科学院大连化物研究所的梁鑫淼研究员、中科院化学研究所的汪福意研究员、厦门大学的王 秋泉教授、北京大学环境科学与工程学院的邵敏教授、安捷伦科技（中国）有限公司的张道平、岛津企业管理（中国）有限公司市场部周佳雨技术工程师纷纷带来精 彩的报告，针对我国环境污染物检测的难点、糖蛋白聚糖分离纯化制备与表征、色谱技术在环境与生物分析中的应用等方面展开了详细的探讨。
来自中国科学院大连化物研究所的梁鑫淼研究员做了题为《糖蛋白聚糖分离纯化制备与表征》的报告。
糖蛋白聚糖结构分析与分离纯化的意义
糖蛋白聚糖结构的研究有助于细胞的粘附与通讯、免疫应答的研究、肿瘤标志物的发现、以及糖蛋白类药物质量的控制。糖蛋白聚糖分离纯化的意义在于通过对糖蛋白糖链用色谱方法进行分离纯化建立糖链样品库，从而进行未知结构糖链的鉴定。
聚糖分离材料发展与评价
梁鑫淼课题组做了很多的实验，如麦芽糖、酰胺基、半胱氨酸、谷胱甘肽等代表性分离材料，并对半胱氨酸和麦芽糖的果寡糖分离比较进行举例。
梁鑫淼研究员选用酰胺基、半胱氨酸、麦芽糖对不同聚糖分离材料的选择性进行比较，并举例说明了谷胱甘肽中阳离子交换基团具有电荷选择性，两性离子集团具有亲水选择性。色谱分离材料的合成与填装，包含合成实验室，装柱实验室，色谱填料，色谱柱等。
糖蛋白聚糖的分离纯化与制备
梁鑫淼课题组选用三个标准蛋白，鸡卵清蛋白、人免疫球蛋白、牛胎球蛋白做一个糖蛋白聚糖的分离，首先进行糖链释放，得到N-/O-糖链，由于蛋白质化的糖链丰度比较低，需要把糖富集出来，用色谱方法对其进行分离纯化，制备，建立糖链样品库，进行结构与功能研究。梁鑫淼课题组的研究得到了科技部863计划项目及国家自然科学基金委的支持。
中国科学院化学研究所的汪福意研究员的报告题目是《液质联用分析在金属抗肿瘤药物分子作用机理研究中的应用》。
汪福意研究员主要是从事金属抗肿瘤药物的研究和开发，他的报告内容主要是用纳米金亲和探针、2D HPLC质谱技术的联用研究铂基抗肿瘤药物损伤DNA应答蛋白质组。
顺铂抗肿瘤药物已经有40多年的使用历史，是目前应用最为广泛的抗肿瘤药物，70%的化疗案例都会用到顺铂，铂类已经发展了第二代第三代药物。人类对铂类抗肿瘤药物的研究一直没有中断，希望通过研究来降低或改善铂基类药物的毒副作用。汪福意研究员的研究工作通过纳米金亲和探针的构建进行顺铂和反铂交联DNA应答蛋白质组的鉴定。
在实验中发现RNA聚合酶Ⅱ特异性结合1,3-反铂交联DNA，即RNA聚合酶ⅡPC4，这是一种细胞核蛋白阳性辅助因子，在DNA化学损伤或激光辐射损伤点富集，在DNA损伤的早期应答过程中起重要作用，PC4与1,3-反铂交联DNA的特异性结合可能与反铂化合物的抗肿瘤活性密切相关。
报告最后，梁鑫淼总结到：DNA功能化纳米金亲和探针能有效分离富集铂基肿瘤药物DNA损伤的应答蛋白质组；2D HPLC-MS联用分析能高效鉴定纳米金亲和探针捕获的蛋白质组；结合稳定同位素标记技术，能从捕获的蛋白质复合物中甄别与药物损伤DNA选择性结合的蛋白质；DNA结合蛋白HMGB1选择性结合1,2-顺铂交联DNA；RNA聚合酶选择性结合1,3-反铂交联DNA，可能与反铂化合物的抗肿瘤活性密切相关。
来自厦门大学的王秋泉教授做了题为《色谱-环境和生物分析的有力工具》的报告。
王秋泉教授从自己的学习经历开始讲解了色谱在科学研究的重要性。在厦门大学，王教授学习和研究的方面包括环境和生命体系中关键元素和分子的分析方法学、色谱与分离科学、谱学检测技术与方法、复杂体系与联用技术，以及原子光谱、分子光谱、质谱，复杂样品中标靶元素和分子的获取技术。
王秋泉教授开展了一系列与色谱相关的研究，在材料方面，有有机高分子毛细管整体材料，和有机无机杂化毛细管整体材料；在技术方面，有基于“液滴”的2D LC-CE接口，和基于“基石作用”的毛细管柱制备技术。王教授还把色谱小型化，发明了便携式HPLC，获得的ZL有便携式液相色谱仪、紫外-可见吸收/荧光两用通量池、十八烷基型整体式液相色谱柱的制备方法、可调式色谱微柱-流通池安装架。
对于色谱在环境分析中的应用，王秋泉教授进行了举例，如典型大气POPs的时空分辨检测和生物代谢，大气POPs时间和空间监测，POPs在树木表皮中的富集等。从大气POPs的“时空分辨”检测可以追溯大气污染的历史，得到POPs在树木表皮和大气间的分配模型，通过测量可以得知大气POPs含量，从中看出能源结构的变化，污染物使用的情况等。在生物分析中，色谱技术可以用于蛋白质的绝对定量分析。
王秋泉教授最后说，色谱是环境和生物分析的有力工具，我们应该重视色谱的研究，并发展基于生物特异性反应的分析方法。
安捷伦科技（中国）有限公司的张道平带来了题为《7890B--全新智能可靠的气相色谱分析工具》的报告。
7890B气相色谱仪特点
三检测器系统：三通道分流。
快速柱模块：低热容（LTM）技术，同时装4根柱子，传感器、绝缘材料、毛细管色谱柱、绝缘加热丝，直接加热熔融石英毛细管色谱柱。
LTM技术：可以和7980GC完全整合；是简易，可靠的色谱柱模块；提供快速分析及简单的方法设定；提供多维独立温度程序控制，增强灵活性。
反吹：两类（三种）主要反吹模式，反吹的设定简单容易。
7980B全惰化分析流路，惰性系统充分改善分析性能，是独有的先进惰化处理工艺技术，显著提升了材料的表面去活效果，使得GC系统的惰性达到一个新的水平，这是安捷伦气相色谱的又一突破性创新。
全新独立的自动化样品前处理平台-7696A，其功能及特点是：在样品制备上，可以进行样品稀释、分配、定容；可以添加标准品，化学试剂等；样品可以加热进行化学反应，衍生等，可以混合、涡旋；条码阅读器；精确称重；其它特点还有，样品盘加热，50位瓶位；样品盘半导体制冷，50位瓶位；专门的样品制备软件；瓶中液液萃取。
7980B提供了全工作流程从前处理到数据处理的解决方案，主要应用于石化、食品、水质、化妆品、制药等行业。
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岛津企业管理（中国）有限公司市场部周佳雨的报告题目是《更多检测、更新探索-岛津LCMS-8050串联四极杆液质联用仪特点及应用》。
周佳雨介绍了LCMS-8050的三大特点：高灵敏度的质谱检测器、支持整个方法开发过程自动优化的软件、内容丰富的方法包。
LCMS-8050具有世界领先的灵敏度，高灵敏度可以简化样品前处理、减少样品量；世界最快的扫描速度，30000u/sec，在高速扫描下的高质量图谱，通过采样点的增加提高数据的重现性；世界最快的正负极性切换速度，5msec，可以同时保证定量精密度稳定。
LCMS-8050结构上的新技术：加热气体ESI源；新碰撞室；极性开关的高压电源保证切换速度。LCMS-8050还有卓越的长期稳定性。
岛津提供了针对离子源进行参数优化的一个软件，实现整个方法开发过程的自动优化。
LCMS-8050还提供了其它分析方法包：主要代谢产物、脂质介质、滥用药物、毒物快筛、农残、兽残、及水质分析方法包。分析方法包的特点是可以分析解决方案、多组分同时分析、自定义方法文件。
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来自北京大学环境科学与工程学院的邵敏教授做了题目为《大气复合污染研究中的检测技术需求》的报告。
复合污染：态势
大气灰霾现象来自颗粒物细粒子的消光作用，气象因素是外因，大气复合污染是内因，现在的大气污染是PM2.5和臭氧的复合污染。PM2.5浓度越高，空气的能见度越低。
中国大气污染特征的本质变化是逐渐演变成多污染物联合控制的新阶段，邵敏教授把北京市近来公布的数据做到一个图上，发现，PM2.5在一个比较高的浓度维持稳定。政府、公众、科学家都非常关注PM2.5的浓度。针对这种环境现象，政府也开展了一系列国家层次的研究项目计划。
研究需求：机遇
研究发现，平流层中存在非均相机制。邵敏教授总结了非均相过程研究的分析问题，包括参与非均相化学的组分及其演变、非均相过程的氧化剂、影响因素及参数化。邵敏教授说，近年来我们国家的灰霾现象发生速度快，影响范围广，与非均相氧化剂的生成有关系，可能是触动了某种我们过去不曾接触到的机制。
与硫酸盐相比，含碳组分的转化十分复杂，这是在大气研究中的难点问题。在中科院大气所王跃思之前做过的数据分析中发现，导致华北大气重污染的关键化学组分是颗粒有机物，它在重污染事件中的贡献大于50%，超过硫酸盐。对挥发性有机物（VOCs）作用的研究，也是大气化学研究中的薄弱环节。
中间态物种生成和去除的量化，是大气化学机理创新的突破口。挥发性有机物的大气氧化产生大量中间态组分，如醛、酮、酸等；这些物种浓度低，变化快，还没有成熟的测量方法；有机物的转化还远不能实现碳平衡。
VOCs活性：突破
关于大气中挥发性有机物组分的化学活性，邵敏教授做了很多的测量。他的研究用激光诱导荧光建立了在空气当中进行实测总活性的办法，与大气中各种物质活性的总和进行比较，发现实测组分与实测总活性有两倍的差别。而对挥发性有机物的种类进行探索，发现了大气自由基循环未知新机制。
邵敏教授表示，希望通过分析技术的研发，找到活性组分，改进我们对大气化学模型的认识，提升对大气更加精准的控制，实现准确的预测和预报，特别是中间态物种模拟能力的提升，是提高整个预测能力中一个非常重要的步骤。
最后，来自中国科学院生态环境研究中心的江桂斌院士作了题为《环境污染物检测的难点分析》的精彩报告。
对于大气污染，从根源来讲，除了重金属，还有氟、氯、溴、碘的化合物与有机基团结合之后形成的化合物，与我们日常的生活息息相关。由于这些化合物的大量使用，某些新型污染物可能已经存在于大气污染当中，并且已经影响到人体健康，但是我们对它们的了解非常少。
环境污染物分析方法
环境污染物根据挥发性的不同，可以分为常规污染物、重金属表面活性剂高聚物PPCPs、大气污染物、和持久性有机污染物。
常规污染物
常规污染物如苏丹红、塑化剂、孔雀石绿、三聚氰胺、盐酸克敏特罗（哮喘素、瘦肉精）等，它们本身毒性并不高，没有迁移性，亲水性较低，不能在生物体内累积，通过色谱质谱方法一般是能够进行分析的。这些检验都需要标准，需要质检部门，环境监测部门等有好方法的储备。
重金属表面活性剂高聚物PPCPs
在地球上重金属普遍存在，重金属形态有：金属碳共价形式，物理形态，氧化态，复杂离子键形态，以及一些其他的形态。重金属污染物一般是由于工厂的大量排放，其在环境中的含量与政府管理密不可分。
重金属的检测方法有GC-AAS、PT-GC-AAS、GC-Micron-AFS、GC-on-line-AFS、HPLC-ICP/MS、以及一些最新技术与大科学装置，如MC-ICP-MS、FT-MS等。
大气污染物
世界卫生组织指出，全球近一半的人处于室内空气污染中，室内环境污染已经引起了33.75%的呼吸道疾病，22%的慢性肺病和39%的支气管炎、气管炎和肺癌；儿童比成年人更容易受到室内空气污染的危害。江桂斌院士说，空气污染问题主要是控制的问题，对空气有巨大危害的也许不是灰霾，是室内污染物。室内空气污染的原因主要有几个方面：灰霾天气不开窗、室内空气污染物氡（Rn）、吸烟和PM2.5。
PM2.5的测定方法有称重法、β射线法、光散射法。“十二五”期间，国内要建设1500个PM2.5监测点，前期投入超过20个亿。对于PM2.5的测定数据，目前中国和西方国家误差比较大，江桂斌院士表示，还是更相信中国的数据。在大气控制当中，分析化学很重要，目前我们的技术尚不成熟，需要继续改进，
持久性有机污染物
持久性有机污染物在污染物当中只有2%，但是它比较稳定，很难被破坏，可以在全球范围内长距离的迁移，能引起生物富集，可以与水融合，进入到生物体内有很高的毒性。
对持久性有机污染物的检测方法采用效应引导的污染物识别法（EDA），通过该方法，可以结合独立效应与定量分析的优势，筛选污染地区主要贡献污染物，对环境污染物复合毒性进行研究，得到原位的环境风险评价。基于发育神经毒性的EDA方法，可以进行风险评价，效应污染物的识别，发育神经毒性的体外评价等。
展望
对于环境污染物检测的未来，江桂斌院士说到：“我们要积极发展主动的采样技术，则需要更好的分离能力，更加灵敏的检测；而目前我们的生物检测技术还是缺乏，希望把将海量数据与计算独立结合起来；在选择性、特异性、准确度、精确度、灵敏度、重复性、回收率、检出限、可靠性众多检测要求当中，可靠性最重要。”
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