【求助】平衡许久基线一直呈台阶状下降，达不到平衡是...

最新回复

• xue258 (2014-8-13 15:20:14)

  色谱条件是什么？“连接上柱子以前平衡了将近两个小时”什么意思？直接走两通吗？

• @STAR@ (2014-8-13 15:20:59)

  QUOTE:

  原帖由 xue258 于 2014-8-13 15:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  色谱条件是什么？“连接上柱子以前平衡了将近两个小时”什么意思？直接走两通吗？

  嗯，色谱条件就是A：水+0.1%的TFA；B：乙腈+0.1%的TFA；平衡的时候用的是100%A流动相；
  是的，就是走的没有柱子的通路，不知道代替柱子连接通路的那个叫什么，呵呵。

• 66+77 (2014-8-13 15:21:21)

  什么检测器，波长多少？

• 66+77 (2014-8-13 15:21:45)

     检测器是否泄漏或者污染需要注意检查。

• ladyhuahua (2014-8-13 15:23:11)

  看看周围条件有什么不稳定的地方，比如柱温，室温等等。 装流动相的瓶子是否密封等。。 我有时候也会出现这情况，经常需要平衡2,3个小时。 可能也不是仪器什么地方出了问题。 有时候环境或者仪器等微小的变化吧。你多平衡一会儿吧。 尤其流动相里面有添加剂的话，平衡时间比正常的要长。

• @STAR@ (2014-8-13 15:23:38)

  QUOTE:

  原帖由 ladyhuahua 于 2014-8-13 15:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  看看周围条件有什么不稳定的地方，比如柱温，室温等等。 装流动相的瓶子是否密封等。。 我有时候也会出现这情况，经常需要平衡2,3个小时。 可能也不是仪器什么地方出了问题。 有时候环境或者仪器等微小的变化吧。你多平衡 ...

  嗯，谢谢你的分析。最近我们那个实验室的环境很潮湿，因为有漏水现象，满地都是水；装流动相的瓶口我们一直都是用锡箔纸包着的，没有密封盖；
  你的建议对我帮助很大，非常谢谢。

• @STAR@ (2014-8-13 15:24:05)

  QUOTE:

  原帖由 66+77 于 2014-8-13 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
     检测器是否泄漏或者污染需要注意检查。

  哦，这些是应该要检查下，谢谢你！

• @STAR@ (2014-8-13 15:54:36)

  QUOTE:

  原帖由 66+77 于 2014-8-13 15:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  什么检测器，波长多少？

  岛津的液相，检测器应该是SPD-20A吧，检测波长用的214nm

• summerxx (2014-8-13 15:55:01)

  首先是末端检测波长，一点一点台阶状下降可能是因为有泄漏，或者说是TFA没有混合好，建议超声排气混合。另外，台阶状下降如果一直下降到负几百，建议检查检测器，如果上下台阶状波动，建议接柱平衡较长时间。

• @STAR@ (2014-8-13 15:55:37)

  QUOTE:

  原帖由 summerxx 于 2014-8-13 15:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  首先是末端检测波长，一点一点台阶状下降可能是因为有泄漏，或者说是TFA没有混合好，建议超声排气混合。另外，台阶状下降如果一直下降到负几百，建议检查检测器，如果上下台阶状波动，建议接柱平衡较长时间。 ...

  
  “ 检测末端波长”是指？
       根据你的分析我猜测有可能是TFA没有混合好了，我们一般都是配好后超声排气20min的呢！
       怎么样检查检测器啊？呵呵，我不是很懂。

• yjf1026 (2014-8-13 15:56:25)

  末端波长，就是接近200nm的波长。好多有机溶剂油末端吸收。 你的流动相配好后超声排气20min，应该混合的不错了。 另外，基线变化时，你观察柱压没？ 想问一下，你平衡时间加长以后，有没有解决问题？
  

• @STAR@ (2014-8-13 15:58:09)

  QUOTE:

  原帖由 yjf1026 于 2014-8-13 15:56 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  末端波长，就是接近200nm的波长。好多有机溶剂油末端吸收。 你的流动相配好后超声排气20min，应该混合的不错了。 另外，基线变化时，你观察柱压没？ 想问一下，你平衡时间加长以后，有没有解决问题？
  ...

  柱压还算稳定的，就是随着平衡时间的延长在慢慢的降低柱压。
     平衡时间加长后有改善，连上柱子后又平衡了1个多小时，随着时间的延长阶梯出现的频率在降低，假如之前是几秒基线就下降一点，后来就几十秒下降一点，再到后来几分钟下降一点，最后到10min多下降一次，因为时间紧迫的原因我就开始检测了。

• yjf1026 (2014-8-13 15:58:42)

  其实，我觉得你接柱子前，不用平衡时间，直接上柱子平衡就行。 注意周围环境别变化太大。如果你怀疑检测器有问题的话，试验完毕后，用水和有机相好好冲一下，不连柱子。

• yhz1973 (2014-8-13 15:59:33)

  很好啊，提问者回来反馈了具体信息，版主也耐心的解答着问题，这样其他人也可以从中吸取一些知识，希望以后多多这样的交流，不要丢下一个问题就走人的那种。
  

• @STAR@ (2014-8-13 16:00:06)

  QUOTE:

  原帖由 yjf1026 于 2014-8-13 15:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  其实，我觉得你接柱子前，不用平衡时间，直接上柱子平衡就行。 注意周围环境别变化太大。如果你怀疑检测器有问题的话，试验完毕后，用水和有机相好好冲一下，不连柱子。 ...

  但是我觉得接柱子之前如若不多冲一会的话，那不能充分替换掉管道的溶液呢，就是担心这点。
     
  用水和有机相不连接柱子好好冲一下，这是解决检测器的什么问题啊？我不太懂哦。
  

• yjf1026 (2014-8-13 16:01:33)

  QUOTE:

  原帖由 @STAR@ 于 2014-8-13 16:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  
  但是我觉得接柱子之前如若不多冲一会的话，那不能充分替换掉管道的溶液呢，就是担心这点。
     
  用水和有机相不连接柱子好好冲一下，这是解决检测器的什么问题啊？我不太懂哦。
  ...

  理解你的意思了，其实之前不用冲太长时间，不上柱子的话。流速可以加大些。冲十几二十几分钟就行。 用水和有机相不连接柱子冲，其实解决不了大问题，只是看看能否冲掉一下系统中污染的东西。 如果检测器真的污染严重或者有问题的话，一般来说得拆下流通池清洗了。。

• mingming0638 (2014-8-13 16:02:10)

  恩恩，对的，其实大家做色谱的都比较累的，所以更需要我们大家维护好论坛的交流氛围，这样每个人都能有所提高，也是谢谢版主的奖励。