【求助】请教对照品正常，样品拖尾的原因

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-3-31 15:52 作者: 9妖9 来源: 分析测试百科网

药典金钱草含量测定
以甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为360nm，温度30℃。
对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品适量，精密称定，加80％甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液，即得
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80％甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，精密加入盐酸5ml，置90℃水浴中加热水解1小时，取出，迅速冷却，转移至50ml量瓶中，用80％甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
本品按干燥品计算，含槲皮素和山柰素的总量不得少于O.10％。

查看完整版本请点击这里：
【求助】请教对照品正常，样品拖尾的原因

我也来说两句查看全部回复

最新回复

9妖9 (2015-3-31 15:53:14)

这个是懈皮素

201112111858384811.jpg
9妖9 (2015-3-31 15:53:36)

这个峰是山柰素对照品

201112111856522473.jpg
9妖9 (2015-3-31 15:53:54)

这个是金钱草的，18分钟出的峰不行
换了岛津的中药专用柱，结果都一样，看来不是柱子的问题，估计是样品的问题

20111211185712353.jpg
9妖9 (2015-3-31 15:54:33)

流速降低为0.8ml,保留时间延长，但仍然拖尾

201112111902203467.jpg
耗子=== (2015-3-31 15:54:49)

仪器信息网的图片？
ztonyc (2015-3-31 15:55:12)

估计是两个网站都在发帖。。。
ztonyc (2015-3-31 15:55:30)

不是拖尾，是有两种物质没分开。。。
9妖9 (2015-3-31 15:56:01)

QUOTE:
原帖由 ztonyc 于 2015-3-31 15:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
估计是两个网站都在发帖。。。

你真是太聪明了，一猜就中，好像论坛不能上传图片，所以我引用过来了
端口 (2015-3-31 15:56:35)

溶剂换一下实验看看？用50%甲醇？
端口 (2015-3-31 15:56:35)

溶剂换一下实验看看？用50%甲醇？
天下虫子 (2015-3-31 15:56:54)

建议换流动相
天下虫子 (2015-3-31 15:57:10)

另外说一下这个流动相（甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)）的pH值估计在2左右了，最好用耐酸的柱子。
eor (2015-3-31 15:57:24)

另外说一下这个流动相（甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)）的pH值估计在2左右了，最好用耐酸的柱子。
9妖9 (2015-3-31 15:57:42)

QUOTE:
原帖由 eor 于 2015-3-31 15:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
另外说一下这个流动相（甲醇一O.4％磷酸溶液(50：50)）的pH值估计在2左右了，最好用耐酸的柱子。
PH是2，很郁闷阿，
不过这个流动相是不能换的，药典是法定标准
仙客来 (2015-3-31 15:58:01)

我遇到过类似问题，也是中药材，但是换了一根柱子就可以了，还有就是你有没有用保护柱芯呢，如果有你可以把他取了试一下，因为脏了也要影响
仙客来 (2015-3-31 15:58:01)

我遇到过类似问题，也是中药材，但是换了一根柱子就可以了，还有就是你有没有用保护柱芯呢，如果有你可以把他取了试一下，因为脏了也要影响
9妖9 (2015-3-31 15:58:18)

你的建议很有价值，不过做中药是不敢下保护柱的，最多换个保护柱