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关亚风:国产气相色谱今年会有所改观

2015.5.20

  在色谱仪研发领域,中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风享有盛名。关亚风研究员发明了气相色谱反吹-峰切割技术,并解决了HeID响应机理的理论与实验验证工作。后来色谱反吹-峰切割技术被国际上的学者公认为是色谱三种峰切割技术之一,至今依然是经典,而HeID响应机理的理论与实验验证工作则为国际上关于它响应机理的25年争论画上了句号;1988年关亚风在Analytical Chemical发表了干法填充毛细管液相色谱柱,这也是填充毛细管色谱柱三种制备方法之一;1988-1993年期间,关亚风研究员发明了毛细管气相色谱保留值高精度模拟方法和活数据库方法,得到国际分析化学届的认可,被称之为“关氏方法”,于1995年获得中科院自然科学二等奖。

  前不久,第二十届色谱会在西安召开。趁此机会,分析测试百科网就色谱仪器研发的相关问题采访了关亚风。

大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 关亚风研究员

气相色谱提速是研究热点和难点

  分析测试百科网:关老师您好,您最近在色谱方面在做哪些研发工作?

  关亚风:我手头的项目一直比较多,在色谱仪器研发方面,我们正在研发毒品的现场定性定量分析仪,这是用色谱方法,在现场用半小时定性定量分析疑似样品。项目包括样品前处理、分离分析和数据库定性。这是科技部的项目。我们的研究希望能在现场判定是不是毒品、是哪种毒品以及纯度如何。另外,我们还在做大气VOC分析仪,在年底要出可以使用的样机。

  分析测试百科网:这些研发都是有难度的,您害怕失败吗?

  关亚风:在我们的研发过程中肯定会遇到问题,这很正常。任何一个研发项目都会有技术问题,之所以研发它就是因为有难度。

  分析测试百科网:您在工作中印象深刻的回忆是什么?

  关亚风:记得1994年的时候,环境很艰苦,连工资都发不出来。为了维持科研,我们一边研发仪器,同时还要出去做技术服务,卖毛细管柱,赚回房租和水电费。1995年,我们研制出了一台不用消耗品的炼厂气体分析仪,第一套产品于1996年安装在抚顺石油三厂。10年之后,他们的工作人员来找我说,“关老师,这台仪器现在点噪音。”我挺骄傲,我们的仪器无故障运行了10年。

  分析测试百科网:当前色谱研发的热点是什么?

  关亚风:不同的学者对研发的方向和兴趣点不同,所以大家关注的热点也会因人而异。在我看来,经过60年的发展,UPLC已经让液相色谱的速度提高5倍甚至10倍,而气相色谱的速度相对来说就比较慢了。

  为什么强调速度?一是现在人工成本越来越贵,二是食品安全、环境检测以及化工产品的质量控制中样品分析量越来越大。如果仪器的速度快,单位时间内就能分析更多的组分。所以这方面有实际的市场需求。

  分析测试百科网:提升气相色谱仪的速度,关键点会在哪里?

  关亚风:虽然色谱柱的问题早就解决了,但气相色谱要加快速度的难度仍然比较大,主要有两个难点,一是进样的方式,二是检测器的响应速度。比如,怎么保证进样速度提高5-10倍,得到的谱带宽度足够窄,还要保证重现性,这是非常难的。要提升气相色谱检测器响应速度,目前来说都还有不少的困难。

  分析测试百科网:目前,大家对全二维色谱观点不一,您对全二维色谱怎么看?

  关亚风:它的分离方式是有问题的。首先,第一维分离,为了使分离的色谱峰的宽度足够宽,便于第二维切割,因此采用液膜比较厚的色谱柱,也就是说第一维色谱柱并不是在最佳的分离状态、最佳的色谱膜的厚度;第二,为了使得第二维的分离速度足够快,所用色谱柱又太短,直接结果是从第一维切过来的色谱峰里边的不同组分不能在第二维上获得足够的分离;第三,后面的定性要靠质谱,一般喜欢用TOF,但是TOF谱图与国际标准谱图对比检索的拟合程度正确率小于6%,也就是检索出的结果有94%以上都是错误的。这还是分析纯物质的定性正确率。在全二维色谱当中,进去的不可能是纯物质,所以它定性的可靠性低于4%,也就是说你可能得到很多的色谱组分,其实样品中根本就不存在。

国产气相色谱今年会有突破

  分析测试百科网:您如何评价国产气相色谱?

  关亚风:国产气相色谱进步较大,发展形势不错。但是,企业的生产成本还不能很好地控制。这是因为很多关键部件、器件还要靠进口。

  分析测试百科网:国产零部件会跟上来吗?

  关亚风:其实主要是质量流量控制器,国产质量流量控制器下半年会出来,这个问题解决了,国产气相色谱的生产成本就会大幅降低,所以国产气相色谱的竞争力将在2015年下半年以后有所改观。

  当然,国产气相色谱检测器灵敏度在不断提高,但是种类还不够完善,所以还需要研发更多品种的检测器,满足需求。

  分析测试百科网:国产液相色谱的进展如何?

  关亚风:液相色谱这两年进展有限,一是因为关键零部件基本都是进口;二,我们国内在通用型荧光检测器的研发方面,进展不大。大连化物所研制出用发光二极管LED的荧光检测器,灵敏度达到脉冲氙灯的检测灵敏度,适合做专用检测,比如黄曲霉素、阿曲霉素检测等,性能非常优异,不仅制造成本低,而且使用成本更低,光源寿命16000小时,价格只有脉冲氙灯的1/10。但这是一个定波长的检测器,它解决了专用液相色谱荧光检测器的问题,但不是通用型的荧光检测器,往后还是要靠企业(合作)研发出通用型的检测器。

  在技术上,跟踪国外技术算是捷径。但是,国外制造技术在不断进步,制造成本也大幅度降低,而我国的人力资源成本在上升,使得我们的制造成本也在上升。在这种不利的竞争环境下,我们就得有创新,如果不创新就没有好的出路。

仪器研发应从需求角度出发

  分析测试百科网:您会从什么样的角度研发仪器?

  关亚风:现在提“产学研用”,这个设计思路非常好。我觉得,对于研发课题,首先要收集需求最迫切的内容,这个需求信息一定来自于基层。应该把基层的信息汇总之后,分门别类进行分析,提出研发方向。

  现在有些实验室的研究成果到不了产业化阶段,一是研究时没有考虑到未来商品化,所以仪器的很多关键部件都是进口的,只实现了原理机;另外,课题的申请、评审和评价方面,还需要更专业的人来参与,保证让这个领域最优秀的人和团队获取相应的课题。这是保证为国家解决问题的关键。

  分析测试百科网:您认为研发仪器的专业人才应该具备哪些基本能力?

  关亚风:我认为,做科学仪器比其他的学科要难一些。其他学科,集中精力做好一件事,钻进去就可以,但是科学仪器至少要包括2~3个学科的知识。比如色谱仪器,要懂色谱知识,还要懂些材料、工程物理、电子学等方面的知识才可能设计好仪器。

  再比如光谱仪,除了物理光学知识外,还要懂材料本身的性质,如热胀冷缩的性质——因为光学器件的匹配度非常高,当仪器在很宽温度范围工作的时候,它的热胀冷缩,都会影响光学性能。然后还有光学器件本身,要考虑它的色差、像差,以及肉眼看不见的气泡、颗粒物等杂质,要想办法去消除它们的影响。还有检测器,检测器有电路和光电转换器件,要深入理解它们的性能,这些知识都得有,才能利用其优点规避其缺点,否则很难设计出好仪器。

  因为这些挑战,在中国研发仪器的人非常多,但是真正搞透的人非常少。

  分析测试百科网:您在科学仪器研发方面有非常多的心得。请您给正从事仪器研发事业的年轻人提一些建议。

  关亚风:我给年轻人的忠告是,要学习两门以上的基础学科知识,比如化学中的基础和物理学中的基础、以及电子工程中的电路基础。基础知识不仅要学扎实,还要对不同学科的知识融会贯通。要学会把不同学科的知识融合起来解决真实条件下的问题。

  我在荷兰做的博士后,实验室里边有几个博士,他们后来去了一些世界上的顶级公司。他们告诉我,公司允许发表的文章有两个要求,第一必须是5年以前做的工作;第二必须是没有商业价值、走了弯路不好用的内容——大公司凡是有用的东西永远都不会发文章。

  比如一个项目要做三年,头两年一般在走弯路,许多工作是后续无法利用的。他允许你发的文章一定是走弯路的内容,可以把人引到沟里。如果我们以文章为导向,就会把年轻人引到沟里。

  附:关亚风简介

  关亚风研究员现为中科院大连化物所仪器分析化学研究室主任、博士生导师。中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长,样品制备专业委员会主任委员,中国科学技术大学兼职教授和博导,中国色谱学会常务理事;Journal of Chromatography A、《分析化学》、《环境化学》、《色谱》等杂志编委。 主要研究方向包括微型色谱及仪器、多维色谱联用接口、色谱检测器、化学传感器、现场分析仪器和工业在线分析方法和仪器。

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