AB SCIEX 测定食品中多种邻苯二甲酸酯网络讲座

2011-7-12 17:57 来源: 分析测试百科
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  食品安全一直以来是国家和百姓的关注,近来的塑化剂事件更是闹得沸沸扬扬。塑化剂究竟是什么?为什么会到食品中去?我们对此就束手无策了?为了解决这种种疑问,2011年7月6日,AB SCIEX公司的亚太应用支持中心小分子邻域高级应用专家古珑与厦门出入境检验检疫局实验室副主任徐敦明老师,通过分析测试百科网的网络讲座,向各位网友介绍了食品中多种邻苯二甲酸酯(pthalic acid esters, PAEs)测定的解决方案,为广大分析工作者提供了捍卫食品安全的有力检测武器。


食品中邻苯二甲酸酯的解决方案

  首先,厦门出入境检验检疫局实验室副主任徐敦明老师根据近来的工作实践和经验,想网友们介绍了总结的几套包括前处理、分离分析的邻苯二甲酸酯分析方案。

  什么是邻苯二甲酸酯?

  据世界卫生组织(WHO)公告,邻苯二甲酸酯是一种环境荷尔蒙,具有雌性荷尔蒙的作用,在人体内会干扰人体的内分泌系统。塑化剂在塑料加工过程中通常作为塑化剂,在PVC保鲜膜、塑料袋、塑料玩具等物品中均可能含有塑化剂。

  邻苯二甲酸酯,又称酞酸酯,是邻苯二甲酸形成的酯的统称。当被用作塑料增塑剂时,一般指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中邻苯二甲酸二辛酯是最重要的品种。被普遍应用于玩具、食品包装、乙烯地板、壁纸、清洁剂、指甲油、喷雾剂、洗发水和沐浴液等数百种产品中。

  欧盟指令对不同塑料包装制品中的塑化剂进行了限制及含量限定。我国的GB9685-2008食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准、GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准也分别对邻苯二甲酸酯的使用做了限制。

  解决方案

  在分析过程中,对PAEs的检测面临的挑战是,来自检测仪器等的背景干扰和同分异构化合物的分离。为此,徐老师摸索了LC/MS/MS和GC/MS两套分析方案。

  徐老师详细介绍了使用LC/MS/MS对22中邻苯二甲酸酯化合物信息进行分析的色谱质谱条件,并比较了两种分析柱的分离度。徐老师指出,除LC/MS/MS方法外,GC/MS/MS也可以用来分析PAEs。

  通过实践,徐老师表示,对于PAEs样品的前处理,用于农残兽残分析的QuEChERS方法和SPE方法都可以处理PAEs样品。

  为降低背景噪音,徐老师提醒大家,在制样和取样过程中要尽量避免塑料制品,用不锈钢或玻璃器皿、材料代替塑料制品。其中,SPE法的柱子可以采用玻璃填充柱。

  最后,徐老师还呼吁大家关注食品安全问题并以食品安全为己任。


AB SCIEX测定食品中多种邻苯二甲酸酯

  AB SCIEX公司的亚太应用支持中心小分子邻域高级应用专家古珑老师则为各位网友介绍了AB SCIEX独有用于邻苯二甲酸酯类物质检测技术。

  MRM-IDA-EPI:定量分析同时进行定性验证

MRM-IDA-EPI分析流程

  该方法基于线性离子阱+三重四极杆质谱系统的QTRAP系列质谱仪,QTRAP系统实现了时间与空间的串联。可在1ms内从QQQ切换到QqLIT,且MS/MS离子扫描灵敏度比QQQ高500倍以上。

  使用该方法分析PAEs,若干个MRM同时采集,同时系统自动判断,某个MRM通道采集到的信号强度超过预设值(即“出现色谱峰”)时,系统自动切换为线性离子阱模式,进行增强离子扫描(EPI),获得对应MRM通道之母离子的MSMS谱图。如此循环。这一过程中,MRM出发IDA采集,自动搜集MSMS数据。 MRM作为筛查扫描(用于定量),MS/MS定性和谱库检索。

  整个过程可简化为采集MRM数据、采集MS/MS数据、谱库搜索/确认。

  MRM3定量:可以增强选择性,降低对色谱分离和样品制备的要求,降低基质干扰

  该分析过程为,Q1 进行1级母离子选择,母离子在Q2中裂成碎片离子,通过LTI 1级离子阱集后,LTI选择2级母离子(即选择某个1级子离子),并击碎,LIT2级离子阱集后进行LIT质谱扫描。

  SelexION离子淌度差分技术:增加了一维选择性

  SelexION是AB SCIEX在2011年的ASMS上新推出的技术,特别适用于同分异构体的分析。前面徐老师已经讲到,同分异构体分离是邻苯二甲酸酯分析的挑战之一。结合了SelexION™ 技术的AB SCIEXQuadTM 5500 和QTRAP® 5500系统额外增加了一维选择性,可分离具有同样质量数(母离子相同)的化合物,存在干扰时增强数据质量,增强选择性,降低对色谱分离和样品制备的要求,同时能够满足法规实验室要求,提高通量。


  相关文章:AB SCIEX在ASMS 2011上推出最新SelexION离子淌度质谱

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  徐敦明 简介

  博士后,高级工程师,福建省青年岗位能手。厦门出入境检验检疫局实验室副主任、“食品安全突发事件应对突击队”队长。主持参与各级食品安全科研项目20多项,主持参与制订国家行业标准10多项。

  古 珑 简介

  AB SCIEX亚太应用支持中心 小分子邻域的高级应用专家,曾就职于天津出入境检验检疫局及方达医药技术有限公司,致力于食品安全及药物生物分析邻域的技术推广和应用。为用户提供专业的 液质联用应用开发及支持,在食品安全分析方面具有丰富的经验。


Q&A

  网友:SelexION其他厂家是否也有类似设计?有何区别?

  古珑老师:其它厂家也有,但AB SCIEX的SelexION的具有以下突出特点:同过一个简单、易于转换的单元即可实现差分离子淌度技术与 AB SCIEX的 Triple Quad™ 5500 和QTRAP® 5500系统的结合;拆卸简单且不需要泄真空;稳定性和重现性高。

  网友:SeLesION是否能與nanoLC搭配使用?

  古珑老师:可以!