戴安第一时间响应《油品中的三聚氰胺》事件

2010-9-06 17:21 来源: 戴安中国有限公司
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 戴安第一时间响应《油品中的三聚氰胺》事件——为您提供食用油苯并芘检测方案

        2010年3月,国家质检总局在江苏进行风险监测时发现,一批生产的茶油中含有超国家标准6倍的苯并芘,部分茶油更出现严重超标。据悉,苯并芘(BaP)作为多环芳烃中毒性最大的种强烈致癌物,虽不导致急性中毒,但具有公认的强致癌性和致畸性,是世界三大强致癌物之一。根据《食用植物油卫生标准》要求,BaP的安全限量为10微克/公斤;GB7140对BaP的限量最低要求是5ug/kg;欧盟的最低限量要求是2ug/kg。

        食品安全是老生常谈,对于消费者来说只是想吃的放心而已。如何让老百姓真正的不“病从口入”?戴安为广大食品生产企业、质检部门提供准确、快速有效的液相色谱检测方案,一起把好安全食品上市的最后一关——质量检验! 

        多环芳烃通常使用HPLC分离,并且用紫外、荧光、电化学以及质谱等检测手段检测。样品经过氧化还原后,PAHs还可以用LC-MS/MS检测。以上这些方法检测食用油中的PHAs都需要多步样品萃取制备的人工操作。这些手工的操作步骤浪费溶剂,浪费资源,并且浪费时间。
近年来,以DACC为固定相的固相萃取方法广泛的应用于PHA的检测。将PAHs保留在固定相中而基质组分则被洗脱到废液中。在分析物经过洗脱以后,经过溶剂交换可以得到用于HPLC检测的样品。
        近年随着液相色谱在线处理功能的不断进步,科学家们建立了用于自动在线检测食用油中PAHs的方法,这种方法克服了以上方法凸显的问题。这个方案使用装有双重梯度HPLC泵以及两个六通阀的HPLC,这有利于HPLC前端DACC柱的在线样品富集。在线的样品制备和分析的串联使用能够减少传统方法中化合物的人工前处理,同时,自动化能够降低偶然误差,增强重现性。与传统方法的8-10h的分析时间相比较,双梯度HPLC系统的每个样品的分析时间缩短到大约80分钟。此外,该自动化系统能够24小时连续运转,显著的增加了样品分析能力,实现了这类化合物的日常分析。
        戴安独特的双梯度液相系统(DGLC),可实现20分钟左右完成在线固相萃取,并自动进样进行分析,DGLC为食用油中PAHs的检测提供了完美的解决方案和方法。

        在线DACC-HPLC方法简述
        图1中,通过另一个梯度泵和两个柱切换阀就可以将在线DACC净化装置与液相色谱连接起来分析样品。泵A吸取异丙醇,将样品运送至固相萃取柱,在线富集,同时泵B正在平衡分析柱。待被分析物完全富集在DACC柱上后,泵A吸取乙腈-水溶液将异丙醇和油从萃取柱上冲洗干净,随后将富集了被分析物的故乡萃取柱切换到分析流路,从而实现样品的在线富集和分析。


        检测结果如下:
        两种橄榄油样品和一种芝麻油样品经过分析,谱图见图2。PAHs的加标回收率都在70%-131%之间,一些PAHs污染物可以在食用油中发现。其中5中PAHs存在于所有这三个样品中,分别是:phenanthrene, anthracene, benzo[a]anthracene, chrysene and enzo[a]pyrene。其中phenanthrene的含量最高。 



        保留时间和峰面积重现性: