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【讨论】热分析是表征材料的基本方法
热分析是表征材料的基本方法之一，多年以来一直广泛应用于科研和工业中。近年来在各个领域，特别是高分子材料领域，都有了长足发展。差示扫描量热法（DSC）是应用最广泛的热分析技术之一。【讨论】热分析是表征材料的基本方法
个人使用经验
在开始DSC测试前，需要考虑以下几个问题：
1） 样品状态：固体，粉末，液体等
由于液体样品需要使用专门的铝皿，所以大部分实验室基本不配备。
对粉末样品而言，制样过程比较容易造成样品重量的减少，如果需要精确的热焓值，得事先提醒下测试者，尤其是在学校普通的实验室做测试的时候。
2）样品质量：<5mg，5-10mg….
样品量的多少与测试结果的准确性有较大的影响，尤其是测试玻璃化转变时，具体细节也可参照本贴中提供的相关资源。
3）数据需求：热流，热焓，温度，时间…
4）扫描速率：5度/min，10度/min......
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最新回复
rrra6 (2015-3-14 15:21:54)
在测试中发现，玻璃化转变温度求取时跟个人操作相当有关，同样的一条DSC曲线，选取的起始、终止温度不同时，得到的Tg相差较大，尤其对转变前后基线不是很平行的曲线。
我的问题是：
有没有比较严格的选取尺度，比如前后不能超过多少度？？
对两条基线不平行的曲线，如何较为合理的得到数据？
对样品怎样处理后能够得到更加明显的玻璃化转变？
2）用DSC研究聚合物结晶动力学是非常常用的方法，在等温结晶操作中，常出现结晶起始点与终止点不在同一直线的情况，这时候进行动力学计算时，一般是怎么处理的
3)问题：当DSC熔融曲线出现多重峰重叠在一起,怎样有效的分峰计算其面积(求熔融焓的基础)
美人鱼 (2015-3-14 15:22:31)
qinqinai (2015-3-14 15:23:07)
daomei (2015-3-14 15:23:45)
测定结晶动力学的时候，我都是采用起始点和终点去直线的方式。
其实很多DSC本身就有这些结晶动力学的处理软件，例如岛津，不过要单独买，很贵！
今生如此 (2015-3-14 15:24:25)
关于玻璃化温度的测定，由于玻璃化转变是一个动力学过程，因此在DSC热流曲线上表现为一个几度甚至几十度的温度区间，现在国际上还没有一个统一的读取方法，一般的随机软件都选择重复性好的点作为玻璃化温度。在公布Tg时，要注明热历史（升温降温速率和退火时间等），要注明是选择台阶上的哪一个特征点作为转变温度（半比热、半宽、极限假想温度），否则给出的Tg没有可比性。另外，Tg还和结晶度有关，对于半结晶体系应注明。
对于基线不平行的问题，个人认为有2个原因，一是仪器本底基线不平整，二是玻璃态和液态比热随温度变化的规律不同。因此在进行玻璃化温度的读取时，最好不要直接从热流曲线上读，而是用2线法或3线法获得比热曲线后在比热曲线上读Tg，同时可考虑用fictive temperature做为Tg，即外推过冷液态和外推玻璃态焓曲线（比热曲线的积分曲线）的交点，即使前后基线不平行也没有关系。
至于前后基线不平行的动力学分析，就采用S型基线好了，没有什么特殊的。对于仪器自带的动力学软件，我个人认为很大程度上是仪器商的商业行为，很靠不住。只要谱图不很规整，这些动力学软件就会胡乱给结果，千万当心。我现在都是自己编程序解决。
今生如此 (2015-3-14 15:25:03)
燕子@ (2015-3-14 15:26:31)
燕子@ (2015-3-14 15:26:54)
关于普通DSC大家已介绍很多了
我说说调制DSC吧！
调制DSC是一项非常有用的技术
它是采用正弦式升温，需要设置的参数包括振幅，周期，升温速率
最后结果包括三条曲线，总热流，可逆热流，不可逆热流
总热流与普通DSC的热流曲线差不多
可逆热流对应样品的内部热焓变化，对于高聚物，Tg转变，以及亚稳结晶和类结晶的熔融均属于可逆转变
不可逆热流对应于样品的相变过程，包括结晶相的熔融，重结晶过程等
设置参数时，振幅和升温速率的设置最麻烦
两者须满足在整个升温曲线上不能有退火过程
即：后一个波谷的温度不小于前一个波峰的温度，当然也必须大于前一个波谷的温度
升温速率不得大于5，也不要小于1，太大和太小都不易控制，影响结果
qinqinai (2015-3-14 15:27:53)
【讨论】热分析是表征材料的基本方法