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添加剂亚硝酸盐的测定——重氮偶合比色法（二）
关键词：标准微粒 食品安全检测标准物质 环境监测标准样品 进口标准品添加剂亚硝酸盐的测定——重氮偶合比色法（二）
5．测定
①亚硝酸钠标准曲线的绘制：用移液管精确吸取亚硝酸钠标准液(5 µg／mL)0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、l. 0、1．5、2．0、2．5、3．0、4．0和5．0 mL (各含0、1、2、3、4、5、7．5、10、12．5、20和25µg亚硝酸钠)分别加于一组50 mL容量瓶中。各加2 mL0．4％对氨基苯磺酸溶液，摇匀。静置3～5 min后，加人1 mL0．2％萘基盐酸二氨基乙烯溶液，并用重蒸水定容到50 mL，摇匀，静置15 min后，于2cm比色皿，用分光光度计在540 nm波长下测定吸光度。绘制标准曲线。
②亚硝酸盐的测定：取40 mL滤液于50 mL容量瓶中，加入2 mL0．4％对氨基苯磺酸溶液，静置3～5 min后，加人1 mL0．2％萘基盐酸二氨基乙烯溶液，并用重蒸水定容，摇匀，静置15 min。测吸光度，从标准曲线上查得相应的硝酸钠浓度(µg／mL)，计算试样中亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)的含量。
6．计算
① X=A/{m*[40/(500*50)]}
式中：X——肉制品中亚硝酸盐含量，, µg· g -1；
A——测得的吸光度在标准曲线上对应的亚硝酸钠浓度，µg·mL -1；
m——样品质量，g。
② X=A/{m*(60/500}*[40/(500*50)]}
式中：X——红烧类和果蔬类中蛸酸盐含量，µg·g-1
A——测得的吸先度在标准曲线上对应皆多亚硝酸钠浓度，µg·mL-1；
m——样品质量，g。
7．说明
硝酸盐的测定提要：使硝酸盐溶液通过镉柱，则硝酸盐还原成亚硝酸盐，然后按硝酸盐的测定方法测定。测硝酸盐时，滤液进入镉桂前，须先以25 mL(1：9)稀氨缓冲溶液流洗，其流速可控制在3～5 mL／min(简易镉柱前控制在2～3 mL／min)。当氨液流完后，吸取20 mL试样滤液置于50 mL烧杯中，加5啦氨性缓冲溶液，混合后注入贮液漏斗，使流经镉柱还原，以原用烧杯收集流出液。当贮液漏斗中样液流完后，接着加入5 mL水置换出柱内留存的样液。如前将全部收集液流进镉柱再还原一次：。堞二次流出液收集于100 mL容量瓶中，继以重蒸水流经镉柱洗涤3次，每次20 mL。洗涤液一并收集于同一容量瓶中，用重蒸水定容至刻度。 摇匀，取出10~40 mL(视滤液中含亚硝酸盐量而定)于50 mL容量瓶中；如前进行显色和测定，可求得样品中经还原后亚硝酸盐总含量，减除原有的亚硝酸盐含量，再乘以从亚硝酸盐换算到硝酸盐的系数，就得剧试样中的硝酸盐含量。
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