第七届食品安全技术论坛分会：样品前处理技术
2014年3月19日下午，第七届中国北京国际食品安全技术论坛——食品检测的样品前处理技术专题研讨会在北京国家会议中心召开。来自高等院校、科研机构、企事业单位的国内外专家、知名学者近百人参加了此次会议。在此次论坛中，邀请了国家质检总局《检验检疫科学》创刊人，原责任副主编周锦帆教授，国家食品质量安全监督检验中心的林立高级工程师，弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司区域经理叶上游先生，上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理游明华先生，集美大学生物工程学院的林郑忠副教授就食品中重金属检测的样品前处理技术，食品行业样品前处理方法，应用，和难点等方面做了精彩的报告。分析测试百科网对“食品检测的样品前处理技术”分会进行了跟踪报道。
“食品检测的样品前处理技术”分会论坛现场
国家质检总局《检验检疫科学》创刊人、原责任副主编 周锦帆教授
会议由国家质检总局《检验检疫科学》创刊人，原责任副主编，周锦帆教授主持。
首先来自国家食品质量安全监督检验中心的高级工程师林立女士为大家介绍“食品中重金属检测的样品前处理技术”的相关内容。
元素分析前处理的概述
林女士首先介绍完整的样品分析过程：样品采集；样品前处理；分析测定；数据处理和报告结果。
样品前处理基本要求可归纳为以下几点：1.前处理引入杂质少，自身损失小，最大限度去除干扰物；2.处理方法安全、快速、简便；3.符合处理后分析检测要求；4.对人体和环境污染小，成本低；5.回收率高。
样品前处理的目的：1.去除有机物，把被测组分从样品基体中分离出来； 2.将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转化为易于分离的无机物； 3.消除基本干扰，提高方法的精确度、精密度、选择性和灵敏度；4.稀释和富集，使待测元素的含量能适应后期仪器检测的要求。
样品消解中用到的试剂通常分两类：非氧化性：如盐酸，氢氟酸，磷酸，稀硫酸和稀高氯酸;氧化性：如硝酸，热浓高氯酸，浓硫酸和过氧化氢。一般样品消解完后还要进行赶酸。
元素总量测定的前处理方法
元素总量测定的前处理方法有：1.干灰化法;2.湿法消解;3.高压消解;4.微波消解。
元素形态分析测定的前处理方法
形态分析中的式样前处理一般步骤：1.制样及试样的储存;2.目标形态物的选择性提取;3.必要时形态分离前的衍生化。常用的方法有：微波辅助萃取技术，超声辅助提取技术，生物试样的酶分解技术，形态分析中的衍生化技术。
最后林女士给我们简单介绍了海产品中砷，乳粉中汞，乳粉和鸡蛋中硒的形态分析。
随后，来自弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司区域经理的叶上游先生给我们带来的演讲题目是《食品行业前处理方法简述》。
首先叶上游先生首先介绍了常用的检测方法(有AAS，NIR，HPLC，GC/GC-MS，ICP等等)和实验室的检测流程，他认为好的开始是成功的一半，好的样品前处理措施能可以最大程度地减少分析误差。所以在对于取样分样，叶先生介绍采用自动缩分仪PT200就可以方便得到想要的份数。对于破碎研磨样品，叶先生给我们介绍了Retsch专家型刀式捣磨仪GM200和GM300俩款。它们都适用于含水、含油、含脂、含纤维等软性或中硬性样品的粉碎和均相化，出样尺寸约0.3mm。弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司也拿大量的实物去做试验，最终得出的样品比家用粉碎仪更高效更均质化。还有一款产品是超离心研磨仪ZM200，它适用于中硬性、脆性、干性食品的精细研磨，出样尺寸约40um。最后叶先生简单介绍了分析筛，它可以很好地对于样品粉碎后的力度控制的筛分和粒度分析。
来自上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理游明华先生给我们作了《固相萃取和微波消解技术在食品安全检测中的应用》的报告。
屹尧科技成立于2000年，专注于微波化学及样品前处理产品额研发、制造、销售。游先生简单介绍了固相萃取的历史和发展趋势，固相萃取在奶粉和奶制品乳制品中三聚氰胺的检测，对动物源食品、植物性样品、谷物、水产品和蜂蜜中有害物质检测，然后给我们介绍了EXTRA全自动固相萃取仪相关特点。在介绍了屹尧科技微波消解系列特点中，游先生总结道微波消解的核心技术是：1.温度、压力的测控方式；2.罐体材质(最高工作温度和压力)；3.炉腔；4.安全措施。
来自集美大学生物工程学院的林郑忠副教授给我们带来的演讲题目是《水产品中孔雀石绿的分子印迹分离和富集》。
林郑忠副教授首先给我们介绍孔雀石绿(MG)具有高毒、高残留、致癌、致畸和致突变等副作用，许多国家将其列为水产品养殖禁用药物，但违法使用现象还很突出。分子印迹聚合物(MIP)可以弥补传统净化柱的不足，简化前处理流程。
在这个课题上，林郑忠副教授总结道：1.用沉淀法制备了MG-MIP，并对单体用量，交联剂用量，溶剂种类进行优化。MIP的最大吸附量超过2000(70mg/L)，印迹因子超过4。2.用沉淀聚合法制备了磁性MG-MIP，并对单体用量，交联剂用量溶剂用量等因素进行优化。MIP的最大吸附量超过3500(40mg/L)，但印迹因子不高。3.用磁性MG-MIP处理水产品中的MG并结合HPLC检测。富集效果好，速度快，检测指标合理。
国家质检总局《检验检疫科学》创刊人、原责任副主编 周锦帆教授
来自国家质检总局《检验检疫科学》创刊人，原责任副主编周锦帆教授给我们带来了《食品样品前处理的难点——离子交换与固相萃取的研究方法》的精彩报告。
周老师建议我们用分配系数Kd确定离子交换/固相萃取分离条件，以提高分离的科学性并提高方法的回收率和准确性。
分配系数Kd值得测定
分配系数Kd在离子交换中有及其重要的意义，它是在某一条件下，金属于离子交换树脂上吸附能力的标志。Kd的测定采用Strelow的方法：取2.5克干树脂500mL某浓度的酸，加2.50mg金属离子，加某浓度的酸到250mL，搅拌24h，过滤。测定滤液中金属离子的量，同时算出吸附在树脂上金属离子的量(或将树脂灰化后测定)，以La为例，计算某浓度酸时金属离子的Kd值就为吸附在树脂上的La(mg) ×250(mL)与在溶液中的La(mg) ×2.5(mg)的比值。Kd >40，强吸附于树脂;Kd<10，不吸附于树脂。
随后周老师举例了农残/兽残在固相萃取剂中的吸附剂的分配系数Kd的测定。指出金属离子在某离子交换树脂(如Bio-RadAG50W-X8)上的Kd值是固定的。周老师又举例固定萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定食用调油中罗丹明B。对于固相萃取柱，试验选择3种萃取柱，结果表明：MCX小柱和PCX小柱的提取率分别为95%和90%，远高于WCX小柱和HLB小柱的提取率10%~30%。
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