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【求助】对照品有杂峰
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发表于: 2016-1-27 17:16 作者: 天蓝蓝 来源: 分析测试百科网
查看完整版本请点击这里:
【求助】对照品有杂峰
我的对照品在一色谱条件下为单峰,是全波长扫描的,在254nm和304nm峰形一致,但在另一色谱条件下测定同一对照品254nm下有几个杂峰,304nm下为单峰,可能是什么原因造成的呢?
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【求助】对照品有杂峰
我也来说两句
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最新回复
49888
(2016-1-27 17:17:11)
两色谱条件有什么差别?从差别的地方去思考
pore
(2016-1-27 17:17:29)
两色谱条件的区别在哪里?应该从区别的地方去思考。问题说得太简单了,别人很难帮你的忙
whitesheep
(2016-1-27 17:17:45)
光谱带宽一致吗??
2541
(2016-1-27 17:18:00)
波长不一样,完全可能的
那几个杂峰在304nm下没有紫外吸收,而在254nm下有紫外吸收。
天蓝蓝
(2016-1-27 17:18:21)
补充一下:如果这样是不是可以断定后面的色谱条件分的开一些呢?出峰的梯度那里没有什么太大变化,只是流动相和柱温换了,有杂峰那个流动相为乙腈和乙酸水柱温为40度,无杂峰的流动相是乙腈和水柱温为35度。
qiangren789
(2016-1-27 17:18:39)
进空白没有?
首先应排除系统引起的杂峰。
如果确实有杂峰,应该和厂家沟通一下。
没准就是一篇论文了。
HP007
(2016-1-27 17:18:55)
在同一条件下比较一下
也有可能是酸液把柱子中的杂质洗出来了
caihong
(2016-1-27 17:19:11)
还有可能样品与酸液发生反应了。
bojitu
(2016-1-27 17:19:27)
你把有杂质的做个空白流动相或者稀释液看看。
可能乙酸有问题。有杂质,与待分离物反应等等。(flytiger603说的情况也有可能,洗脱出杂质,但是这种情况杂峰重复性不好)。
另外,可能就是在此种条件下,提高了分离度,看到了原来没有看到的峰。
逐个排查,不难解决。
最好上图。
sunbent
(2016-1-27 17:21:17)
本人是一菜鸟,也遇到同样的问题,就是氨基酸对照品按2010版中国药典上阿胶的HPLC测定方法做,结果出现了很多峰,求高手帮忙!
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49888 (2016-1-27 17:17:11)
pore (2016-1-27 17:17:29)
两色谱条件的区别在哪里?应该从区别的地方去思考。问题说得太简单了,别人很难帮你的忙
whitesheep (2016-1-27 17:17:45)
光谱带宽一致吗??
2541 (2016-1-27 17:18:00)
波长不一样,完全可能的
那几个杂峰在304nm下没有紫外吸收,而在254nm下有紫外吸收。
天蓝蓝 (2016-1-27 17:18:21)
qiangren789 (2016-1-27 17:18:39)
首先应排除系统引起的杂峰。
如果确实有杂峰,应该和厂家沟通一下。
没准就是一篇论文了。
HP007 (2016-1-27 17:18:55)
在同一条件下比较一下
也有可能是酸液把柱子中的杂质洗出来了
caihong (2016-1-27 17:19:11)
bojitu (2016-1-27 17:19:27)
你把有杂质的做个空白流动相或者稀释液看看。
可能乙酸有问题。有杂质,与待分离物反应等等。(flytiger603说的情况也有可能,洗脱出杂质,但是这种情况杂峰重复性不好)。
另外,可能就是在此种条件下,提高了分离度,看到了原来没有看到的峰。
逐个排查,不难解决。
最好上图。
sunbent (2016-1-27 17:21:17)
本人是一菜鸟,也遇到同样的问题,就是氨基酸对照品按2010版中国药典上阿胶的HPLC测定方法做,结果出现了很多峰,求高手帮忙!
【求助】对照品有杂峰